海南省基层食品药品检验所建设的思考

目的加强海南省食品药品检验机构的建设。方法介绍海南省基层食品药品检验机构的历史及发展,通过调查研究,从基层食品药品检验分所的角度系统分析海南省目前食品药品监督检验现状,以及检验机构发展中遇到的各种问题。结果提出了具体的解决方案和建议,并对海南省基层食品药品检验机构的进一步发展进行了展望。结论海南省基层食品药品检验机构规模小,便于试点,其发展模式可给其他各省基层食品药品检验机构的发展提供参考。

恒温荧光PCR法与国标法在单增李斯特氏菌检验能力验证中的应用与分析

通过参加单增李斯特氏菌检验能力验证,促进实验室单增李斯特氏菌的检测能力持续提高,确保检测结果准确、可靠。同时,探索恒温荧光PCR法在单增李斯特氏菌检测工作中的可行性。对能力验证编号为20-E323和20-P712的两组肉类冻干粉样品,使用恒温荧光PCR与国家标准《食品安全国家标准食品微生物学检验单核细胞增生李斯特氏菌检验》(GB 4789.30—2016)进行单核细胞增生李斯特氏菌的检测。结果显示,使用恒温荧光PCR法检出20-E323、20-P712为阳性结果,与GB 4789.30—2016国家标准方法检出的阳性结果一致,证明20-E323、20-P712为单核细胞增生李斯特氏菌,能力验证结果为满意。本实验室具备单增李斯特氏菌的检测能力,且结果可靠。本次能力验证中,恒温荧光PCR法具有与国标法同等的检出率,为实验室快速检测单增李斯特氏菌提供依据。

化妆水质控样品微生物检验能力分析

为了增强实验室竞争力,完善实验室检验能力,海南省食品药品检验所三亚分所从中国检验检疫科学研究院购买了化妆品(化妆水)中微生物定性定量分析质控样品,根据检验项目质控样品说明书及2015版《化妆品安全技术规范——微生物检验方法》,分别对样品进行菌落总数、耐热大肠菌群、铜绿假单胞菌、金黄色葡萄球菌、霉菌和酵母菌检验,并对分离的疑似菌进行鉴定。样品1的菌落总数值为1455 CFU/mL,样品2的菌落总数值为1575 CFU/mL;样品1的霉菌和酵母菌总数值为420 CFU/mL,样品2的霉菌和酵母菌总数值为513 CFU/mL,耐热大肠菌群、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌阳性质控样品均检出,阴性质控样均未检出,与指定值一致。由此可知,本实验室具备一定的化妆品微生物检验能力。

体外肠道细胞模型及其在评价花青素吸收转运中的研究进展

花青素广泛存在于自然界的多种植物中,目前研究证明花青素具有多种生物活性,其生物活性取决于生物可及性及生物利用度。诸多研究表明,肠上皮细胞的吸收转运是影响花青素生物利用度的一个关键。基于此背景,肠道细胞吸收模型已被广泛运用于研究花青素的吸收转运及其机制。本文概述了用于研究功能活性成分吸收转运的肠道模型,并以花青素为代表阐述了其吸收转运机制,特别是基于Caco-2细胞单层模型对其吸收转运的研究,以期为探究食品功能活性成分在肠道细胞模型中的吸收利用提供借鉴。

恒温荧光核酸检测与国标法在副溶血性弧菌检验能力验证中的应用与分析

目的通过参加中国食品药品检定研究院组织的副溶血性弧菌检验能力验证活动,提高实验室检测副溶血性弧菌的准确率。方法对能力验证标号为CODE1～CODE3的3组鱼蛋白粉样品,使用恒温荧光核酸技术与国标GB 4789.7-2013食品安全国家标准食品微生物学检验副溶血性弧菌检验进行副溶血性弧菌的检测。结果使用恒温荧光核酸检出CODE2为阳性结果,与GB4789.7-2013国家标准方法检出的阳性结果一致,证明CODE2为副溶血性弧菌。结论通过此次能力验证,使得实验室副溶血性弧菌的检测能力得到了有效提高,为快速检测副溶血性弧菌提供参考。

2017~2019年三亚市县冷冻饮品微生物检测结果分析

目的分析近3年三亚市县冷冻饮品的检测结果。方法根据国家食品安全监督抽检和风险监测工作实施要求,从4个市县10家生产企业抽取50批冷冻饮品,按GB 2759-2015《食品安全国家标准冷冻饮品和制作料》检测。结果 3批菌落总数超标;5批大肠菌群超标;菌落总数和大肠菌群不合格率分别是6.0%和10%,说明冷饮饮品指示菌超标问题较严重。结论微生物污染是影响产品质量合格的主要因素,建议企业加强卫生管理,对制作过程卫生及储运条件把控,确保冷冻食品安全,建议监管部门对不合格产品继续加强监管力度,以确保食品安全。

同位素内标液质联用法测定动物源食品中的氯丙嗪残留量

建立测定动物源食品中氯丙嗪(Chlorpromazine)残留量的液相色谱串联质谱同位素内标方法。样品用乙腈和水(80/20)超声波提取后,用Waters Oasis PRi ME HLB小柱净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离。以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,用电喷雾正离子(ESI+)多反应监测、基质校准同位素内标法进行定量分析。方法在0.1~20μg/L范围内具有良好线性,相关系数r=0.998。样品在低、中、高3个浓度水平下的平均回收率为89.1%~93.5%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~4.8%。检出限(S/N=3)为0.1μg/kg,定量下限(S/N=10)为0.3μg/kg。

2014年海南省市县餐饮食品微生物污染检测结果分析

目的目的了解海南省5个市县餐饮食品微生物污染状况,为监管部门提供科学依据。方法按照海南省食品药品监督管理局2014年食品安全监督抽检和风险监测工作实施要求,从餐饮业抽取138批样品检测微生物污染状况。结果抽验9类127批次餐饮食品,43批菌落总数>1000CFU/g,57批检出大肠菌群。138批检测致病菌,24批盒饭1批检出金黄色葡萄球菌,14批凉拌菜2批检出金黄色葡萄球菌和1批检出沙门氏菌,5批熟肉制品2批检出金黄色葡萄球菌,其余均未检出致病菌。结论餐饮食品存在不同程度微生物污染,应加强食品安全卫生监督管理。

QuEChERS技术净化材料在果蔬农药残留检测中的应用进展

农产品中常用的农药包括有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯、有机氯和新烟碱类,然而农药的高毒性对消费者造成潜在的健康危害。在农药残留分析方法建立过程中开发和使用具有“绿色化学”特点的溶剂和方法一直是分析工作者努力的方向。QuEChERS技术中基质净化步骤在农药残留分析中起着至关重要的作用。本文综述了QuEChERS样品制备方法在水果蔬菜等农药残留检测中的应用概况,总结了QuEChERS技术常用的传统净化材料如N-丙基乙二胺和石墨化炭黑、十八烷基键合硅胶固定相和新型净化材料如多壁碳纳米管、磁性纳米材料、氟化材料及其他新型改性材料等在农药残留检测中的应用进展,就新型净化材料的结构特性、功能及应用进行了分析,阐明了QuEChERS技术的发展趋势和前景在于开发更多操作便捷、成本低廉的新型净化材料,有助于这一领域进一步的研究发展。

干百合中二氧化硫含量测定的不确定度分析

本文依据国家标准GB 5009.34—2022中充氮-蒸馏酸碱滴定法对市场上采购的干百合样品中的二氧化硫含量进行测定,通过建立数学模型,对不确定度来源进行分析、评定和合成,以保障测定结果的可信度,提高实验室检验检测能力。结果表明,干百合样品中二氧化硫含量为(0.690±0.014)g·kg-1,k=2,不确定度的主要来源为样品重复测量引入,其次是实际消耗氢氧化钠标准滴定液的体积。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉、鸡蛋中9种兽药残留

为探索一种快速、灵敏、准确的兽药残留检测方法,使用超高效液相色谱-串联质谱同时测定鸡肉和鸡蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、金刚烷胺、金刚乙胺、恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星残留量。样品经含0.2%甲酸的80%乙腈水(V∶V)溶液提取,经PRIMEHLB固相萃取柱净化,使用0.1%甲酸水(V:V)溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,BEHC18色谱柱分离,在电喷雾正、负离子模式同时扫描下,采用多反应监测模式,基质曲线定量。结果表明,9种药物在0.5~50 ng/mL浓度呈良好线性关系,r均大于0.997;方法检出限为0.05μg/kg,定量限为0.5μg/kg。样品在添加浓度为1、5、10μg/kg时,平均回收率为74.6%~119.1%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~7.6%(n=6)。本方法具有简便快捷、准确灵敏的特点,适用于高通量快速筛查鸡肉和鸡蛋中多药物残留。

UPLC-MS/MS法检测鸭表皮中松香酸残留量

建立了测定鸭表皮中松香酸残留量的方法。采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法,以乙醇为提取溶剂,30℃超声提取10min,提取液经0.22μm滤膜过滤后直接进行液质分析,外标法定量。UPLC色谱柱为AcQuity UPLC~BEH C18,流动相为乙腈-0.1%甲酸水(75∶25),离子模式为ESI+,扫描方式为MRM,母离子为303.1m/z,子离子为123.1m/z,257.2m/z(定量)。松香酸的检测线性范围为1~100.0ng/m L,回收率为85.7%~105.1%。结论:该方法简便、结果准确、重复性好,整个分析过程仅耗时3.5min,适用于鸭表皮中松香酸残留量的测定。

番木瓜籽蛋白提取工艺及其性质研究

为开发利用番木瓜籽中的蛋白质,以番木瓜籽蛋白提取率为指标,通过单因素实验比较超声辅助提取(UAE)与超声-微波协同辅助提取(UMAE)对番木瓜籽蛋白提取的影响,并确定辅助提取方法及条件,后采用Box-Behnken试验设计优化提取工艺,并对番木瓜籽蛋白等电点、溶解性、起泡性、乳化性、持水性等性质进行研究。结果显示:UMAE较UAE提取番木瓜籽蛋白具有更快速、高效、节能的特点;响应面优化UMAE提取工艺条件为料液比1∶90,提取2 min,功率50 W,提取率约为52.31%,与理论值无显著差异;番木瓜籽蛋白的等电点p I4.56,p H4.5时起泡性最好,乳化性、溶解度最低;该蛋白持水能力较低,为(1.58±0.3)g/g。

LC-ICP-MS联用测定As元素形态的分析

使用LC-ICP-MS技术采用种不同色谱柱对砷元素形态分析方法进行了对比,发现使用AS-19色谱柱无法实现对As B及As C的有效分离,而AS-7色谱柱可实现六种形态砷的全部分离。对大米样品砷形态分析显示,采用AS-19和AS-7两种方法均可获得满意的无机砷分析结果,但是AS-19在检测某些含有高浓度DMA有机砷样品时会遇到困难,利用AS-7离子色谱柱的方法能够获得更好的砷形态分离度以及尖锐的峰型。

超高效液相色谱串联质谱法测定牛肉、猪肉中氨苯砜、N-乙酰氨苯砜的残留

检测采用超高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉、猪肉中的氨苯砜、N-乙酰氨苯砜。实验试样经80%乙腈水溶液旋涡震荡、超声萃取,用Oasis PRi ME HLB固相萃取小柱通过式净化。采用乙腈—水为流动相,C18反相色谱柱梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式,多反应监测(MRM)进行检测,内标法定量,UPLC-MS检测。实验浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,回收率范围在80%~113%之间,精密度变异系数RSD<10%,定量下限达1.0μg/kg,可满足牛肉、猪肉中氨苯砜和N-乙酰氨苯砜残留的检测要求,该方法比一般液相质谱法简单、高效。

顶空气相法测定鲜食用菌中二硫代氨基甲酸盐类农残

建立鲜食用菌中二硫代氨基甲酸盐类农残的顶空气相色谱测定方法.在加热的密闭容器中,二硫代氨基甲酸盐类农药被氯化亚锡-硫酸溶液酸解生成二硫化碳,用顶空气相色谱法(μECD检测器)进行检测,二硫代氨基甲酸盐类农残以二硫化碳表示。结果表明,采用该方法对香菇基质中代森锰锌、丙森锌和福美双进行方法确证,3种农药在浓度范围为0.02～3.0μg/mL时线性关系均良好(γ>0.999),检出限为0.034～0.065 mg/kg,添加水平在0.50～5.0 mg/kg时,回收率均值为82.6%～97.6%,精密度为1.46%～3.41%。该方法简单高效、准确可靠,适用于基层实验室对鲜食用菌中二硫代氨基甲酸盐类农残的检测。

环丙沙星光催化降解动力学与机理研究

采用光催化氧化技术对环丙沙星进行光催化降解研究,采用Langmuir-Hinshelwood动力学模型来描述环丙沙星的光催化降解,研究表明环丙沙星的光催化降解符合假一级动力学。并利用中心复合实验得到了环丙沙星的光催化降解动力学模型,该模型可以很好描述其降解过程。最后利用活性氧物种淬灭实验研究环丙沙星的光催化降解机理,结果表明羟基自由基是其光催化降解过程中的主要活性物种。

超高效液相色谱串联质谱测定苹果中灭菌丹残留量

采用QuEChERS前处理方法联合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测,建立了苹果中灭菌丹残留量的检测方法。依据灭菌丹的化学性质特点优化了流动相组成和质谱条件,灭菌丹的检测线性范围5～200 ng/mL,回收率93.6%～102.3%, RSD 0.5%～7.3%。结果表明:该方法简便快速、结果准确,适用于苹果中灭菌丹残留量的测定。

UPLC-MS/MS检测猪肉中3种大环内酯类药物残留量

建立了瘦猪肉中大环内酯类抗生素红霉素、替米考星、林可霉素的超高效液相色谱-串联质谱/质谱检测方法。猪肉样品经0.1%甲酸乙腈水(80∶20)溶液提取、Oasis PRi ME HLB固相萃取小柱通过式净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析,在电喷雾正离子(ESI+)模式,多反应监测(MRM)下进行特征母、子离子对信号采集。根据保留时间和母离子及两个特征子离子信息进行定性分析,以基峰离子进行定量。结果表明:红霉素、替米考星、林可霉素在1.0~20μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,空白样品加标回收率范围为73.6%~103.6%,相对标准偏差小于10.0%。红霉素、替米考星、林可霉素(目标化合物)方法检出限(LOD)为1.0μg/kg。该方法操作简便、准确、灵敏、重现性好、基质干扰少,适用于瘦猪肉中红霉素、替米考星、林可霉素的测定。

气质联用仪测定水果中的甲基异柳磷农药残留

建立了水果中甲基异柳磷农药残留的气相色谱-质谱仪检测方法。水果样品用乙腈匀浆提取,盐析离心后,取上清液,经固相萃取柱净化,用乙腈-甲苯溶液(3+1)洗脱农药及相关化学品,溶剂交换后用安捷伦7890B-7000D气质联用仪检测。结果表明,空白样品加标回收率范围为88.6%～112.8%,相对标准偏差小于10%,甲基异柳磷的检出限为0.001 mg/kg。该方法操作简便、准确、灵敏、重现性强、回收率高、基质干扰少,适用于农药残留量的测定。