海南核果木枝叶化学成分研究

目的:研究海南核果木枝叶的化学成分。方法:通过多种色谱技术包括硅胶柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱、MCI柱、HPLC等方法进行分离纯化,利用波谱技术确定所得化合物的结构。结果:从海南核果木枝叶的正丁醇萃取物中分离得到11个化合物,分别鉴定为:丁香树脂酚-4-O-葡萄糖苷(1)、koaburaside(2)、松柏苷(3)、丁香苷(4)、kelampayoside A(5)、7,7'-bis-(4-hydroxy-3,5-dimethoxyphenyl)-8,8'-dihydroxymethyl-tetrahydrofuran-4-O-β-glucopyranoside(6)、穗花杉双黄酮(7)、3,4,5-三甲氧基苯酚葡萄糖苷(8)、1,4-氧-二甲基-肌-肌醇(9)、丙三醇(10)、丁二酸(11)。结论:所有化合物均为首次从该植物中分离得到。

食品中硼砂含量测定方法的总结分析

食物中的硼主要以硼酸盐和硼酸的形式存在。硼砂还是一种用途广泛的原料,主要成分是四硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)。由于硼砂在胃酸作用下可转变为硼酸,一次大量摄入会导致急性中毒,长期过量摄入会产生慢性健康损害,故选用合适的方法来进行相关食品检验检测势在必行。笔者对以实际工作中用到的相关检验方法,如国家标准GB 5009.275-2016给出的姜黄比色法、快速检测方法等进行初步探究,并总结这几种检测方法的优缺点。

浅谈食品中蛋白质含量测定方法优缺点

蛋白质作为食品中重要的理化指标,准确测定食品中蛋白质的含量,了解食品的质量具有十分重要的意义,可以为合理配膳提供数据,掌握食品的营养价值和品质的变化,保证不同人群对蛋白质的需要。蛋白质测定方法众多,本文介绍和比较了常见的蛋白质测定方法,对蛋白质测定具有借鉴意义。

海南鸡屎藤粑仔美食文化概述

鸡屎藤全身都是宝,兼具药用和食疗功效。用鸡屎藤制作成的美食很多,其中鸡屎藤粑仔汤深受海南人民的喜爱,食用鸡屎藤粑仔更是海南琼海人民的传统饮食习惯。目前,鸡屎藤粑仔作为特色小吃,已成为琼海市的美食标志之一,曾多次获得各种"名小吃奖"的荣誉,在博鳌亚洲论坛等大型活动上更是被作为特色甜品向外宾推介。本文对鸡屎藤功效、营养成分及鸡屎藤粑仔做法进行综述,以推广鸡屎藤粑仔的美食文化。

浅谈食品安全欺诈和应对建议

本文介绍了食品安全欺诈的定义及相关法律法规,对常见的食品欺诈行为和食品企业防欺诈脆弱性因素进行了整理,并针对常见的食品欺诈行为对食品企业提出了几点建议。

头孢拉定精氨酸含量测定准确性的校准方法探究

本次研究主要对头孢拉定/精氨酸含量测定准确性造成的影响的相关因素进行分析。方法 此次研究内容中针对2批注射使用的头孢拉定/精氨酸,严格通过中国药典中明确规范的头孢拉定含量测量方法,应用内标法进行精氨酸含量的准确测量,并且了解其中头孢氨苄成分,分析精氨酸含量、装置和样品稳定性,分析相关测量影响因素。结果 头孢拉定与精氨酸混合物表现出的物理性质差异主要会受到样品准确性测定的干扰,进而导致头孢拉定/精氨酸测量准确性测量准确性造成较大影响。结论 影响注射用头孢拉定/精氨酸含量测定准确性的因素中,复发制剂头孢拉定、精氨酸混合均匀性均是主要因素,同时实际生产和检验工作都可能会带来一定影响。

食品药品定量能力验证结果分析

通过分析实验室参加药品需氧菌总数和食品菌落总数两项定量计数的能力验证结果,总结经验,提升实验室食品药品定量检验检测的能力。方法:按照能力验证作业指导书,及《中国药典》2015年版四部通则1105非无菌产品微生物限度检查:微生物计数法、GB 4789.2-2016《食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定》进行检测,并采用双人独立操作,多厂家培养基,多稀释度,多方法佐证。结果:两次能力验证,多个项目,多个样品Z值均<2,均取得满意结果。结论:通过对食品药品定量能力验证结果的分析总结,得出一些宝贵的经验教训,确保今后本实验室能力验证结果的准确报出,积累经验,运用到日常检验检测工作中,进一步提高实验室检验检测技术水平。

UPLC-MS/MS法检测鸭表皮中松香酸残留量

建立了测定鸭表皮中松香酸残留量的方法。采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法,以乙醇为提取溶剂,30℃超声提取10min,提取液经0.22μm滤膜过滤后直接进行液质分析,外标法定量。UPLC色谱柱为AcQuity UPLC~BEH C18,流动相为乙腈-0.1%甲酸水(75∶25),离子模式为ESI+,扫描方式为MRM,母离子为303.1m/z,子离子为123.1m/z,257.2m/z(定量)。松香酸的检测线性范围为1~100.0ng/m L,回收率为85.7%~105.1%。结论:该方法简便、结果准确、重复性好,整个分析过程仅耗时3.5min,适用于鸭表皮中松香酸残留量的测定。

饲料添加剂烟酸稳定性试验研究

本试验主要目的是对饲料添加剂烟酸的稳定性进行实质考察。供试品通过强光、高温、高湿、加速试验、室温放置等一系列稳定性试验。结果显示：本产品对光、湿、热稳定，测试方法可行，结果可靠，符合所定质量标准。同时根据稳定性考察结果，经有效期统计分析，初步确定本产品的有效期为3年以上（3年）。

超高效液相色谱串联质谱法测定牛肉、猪肉中氨苯砜、N-乙酰氨苯砜的残留

检测采用超高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉、猪肉中的氨苯砜、N-乙酰氨苯砜。实验试样经80%乙腈水溶液旋涡震荡、超声萃取,用Oasis PRi ME HLB固相萃取小柱通过式净化。采用乙腈—水为流动相,C18反相色谱柱梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式,多反应监测(MRM)进行检测,内标法定量,UPLC-MS检测。实验浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,回收率范围在80%~113%之间,精密度变异系数RSD<10%,定量下限达1.0μg/kg,可满足牛肉、猪肉中氨苯砜和N-乙酰氨苯砜残留的检测要求,该方法比一般液相质谱法简单、高效。

烟酸稳定性试验研究

本试验主要目的是对饲料添加剂烟酸的稳定性进行实质考察。供试品对强光、高温、高湿、加速试验、室温放置等进行稳定性试验。结果显示:本产品对光、湿、热稳定,测试方法可行,结果可靠,符合所定质量标准。同时根据稳定性考察结果,经有效期统计分析,初步确定本产品的有效期为3年以上(3年)。

UPLC-MS/MS对猪肉中3种β-受体激动剂残留的检测

建立超高效液相色谱-串联质谱/质谱法测定瘦猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇的方法。试样用α-葡萄糖醛苷酶酶解过夜,调酸去除蛋白后,在碱性条件下以乙酸乙酯提取,经氮气吹干重新溶解后过MCX柱子进行净化,采用电喷雾正离子(ESI^+)模式,多反应监测(MRM)进行检测,内标法定量测定。结果表明,目标化合物克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺在0.5~90μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^2)均大于0.99,阴性样品加标回收率范围为73.3%~102.3%,相对标准偏差小于2.0%。目标化合物克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇方法检出限(LOD)为0.5μg/kg。该方法操作简便、准确、灵敏、重现性好、基质干扰少,适用于瘦猪肉中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺的测定。

食用油脂中37种脂肪酸和16种反式脂肪酸的气相色谱分离及测定

建立一种多组分分离、测定动植物油脂中37种脂肪酸和16种反式脂肪酸含量的气相色谱法。食品中的油脂经酯交换法甲酯化,在HP-88毛细管柱上得到分离,采用气相色谱FID检测器测定,以面积归一化法定量。结果表明, 37种脂肪酸甲酯和16种反式脂肪酸甲酯在其浓度范围内均呈现良好的线性关系,线性相关系数r≥0.999,检出限为0.000 1%~0.001 3%。采用该方法测定几种典型的标准油品和质控样品,其脂肪酸含量与给定值一致,相对标准偏差为0.82%~5.53%。该方法操作简便、快速准确、重现性好,适用于批量检测。

UPLC-MS/MS检测猪肉中3种大环内酯类药物残留量

建立了瘦猪肉中大环内酯类抗生素红霉素、替米考星、林可霉素的超高效液相色谱-串联质谱/质谱检测方法。猪肉样品经0.1%甲酸乙腈水(80∶20)溶液提取、Oasis PRi ME HLB固相萃取小柱通过式净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析,在电喷雾正离子(ESI+)模式,多反应监测(MRM)下进行特征母、子离子对信号采集。根据保留时间和母离子及两个特征子离子信息进行定性分析,以基峰离子进行定量。结果表明:红霉素、替米考星、林可霉素在1.0~20μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,空白样品加标回收率范围为73.6%~103.6%,相对标准偏差小于10.0%。红霉素、替米考星、林可霉素(目标化合物)方法检出限(LOD)为1.0μg/kg。该方法操作简便、准确、灵敏、重现性好、基质干扰少,适用于瘦猪肉中红霉素、替米考星、林可霉素的测定。

农药残留快检仪可检蔬菜种类的研究

采用LZDN-16T蔬菜农残快检仪,对海南省常食用的10种类别,57个蔬菜品种进行快速检测。检测显示,可直接进行检测的蔬菜品种52个,经特殊处理后可检测的蔬菜品种4个、不可检测的蔬菜品种1个。

测定大米中敌敌畏残留量的处理方法比较

目的:通过不同前处理方法对大米中敌敌畏残留量的测定比较,为检测大米中敌敌畏方法提供更多选择性参考。方法:采用国标GB/T 5009.20-2003改进法及QuEchERS两种不同前处理方法,用气相色谱对敌敌畏进行检测,对两种处理方法的线性相关性、稳定性及添加回收率等参数测定结果进行比较。结果:线性范围为0.008~0.2μg/mL时,两种处理方法检测结果与敌敌畏浓度都呈良好的线性关系,相关系数都大于0.999。在0.01、0.05、0.1 mg/kg加标水平下,每个浓度做6个平行样,采用国标GB/T 5009.20-2003改进法,敌敌畏回收率为84.8%~85.43%,RSD为2.18%~2.61%;采用QuEchERS法,敌敌畏的回收率为81.53%~84.51%,RSD为1.17%~4.91%。结论:两种前处理方法没有明显的差异,完全达到对大米中敌敌畏残留检测要求。

药品微生物及其检验方法与应用研究

药物微生物的检验在医药生产工作中具有非常重要的作用,意义十分重大,与国民的生活和健康有着密切的联系。所以,有关的医药生产部门应当对药物微生物的检验工作给予足够的关注,并积极地对检测的科学技术手段进行改善,进而从根本上提升药物微生物的检验质量。本文从对医药微生物的基本知识方面进行了简单的介绍,并在此基础上对医药微生物检测的方法与检测程序进行了较为详尽的论述,并对医药微生物检验在实际医药企业中的具体运用进行了论述,以供参考。

恩替卡韦与胸腺五肽联合治疗HBV相关肝细胞癌对患者肝功能和预后的影响

目的探讨恩替卡韦与胸腺五肽联合治疗乙型肝炎病毒(HBV)相关肝细胞癌对患者肝功能和预后的影响。方法选取2016年1月至2018年3月海南省琼海市人民医院治疗的HBV相关肝细胞癌患者87例,根据患者意愿分为观察组(n=43)和对照组(n=44),两组在常规放化疗基础上,观察组给予恩替卡韦与胸腺五肽联合治疗,对照组给予恩替卡韦治疗,采用全自动生化分析仪检测治疗前后肝功,化学发光免疫分析仪检测甲胎蛋白(AFP),采用荧光定量PCR法检测HBV DNA含量,同时随访患者预后。结果观察组和对照组治疗后肝功较治疗前改善(P<0.05);观察组治疗后谷丙转氨酶(ALT)、谷草转氨酶(AST)、总胆红素(TBil)和总胆汁酸(TBA)分别为(420.21±115.58)IU/L、(210.16±98.68)IU/L、(21.51±8.46)μmol/L和(42.20±13.87)mg/L,明显低于对照组(510.05±103.65)IU/L、(303.44±101.00)IU/L、(30.31±7.20)μmol/L、(60.05±14.55)mg/L,差异有统计学意义(P<0.05)。观察组和对照组治疗后HBV DNA和AFP水平较治疗前降低(P<0.05);观察组治疗后HBV DNA和AFP分别为(2.55±0.91)lg copies/mL和(4.10±0.98)μg/L,明显低于对照组(3.18±0.94)lg copies/mL、(5.28±1.00)μg/L,差异有统计学意义(P<0.05)。观察组中位总体生存时间为8个月(95%CI:7.36~8.64),明显高于对照组6个月(95%CI:5.46~6.54),差异有统计学意义(P<0.05)。结论恩替卡韦与胸腺五肽联合治疗HBV相关肝细胞癌有较好的效果,能改善患者肝功能及预后。

中药石斛鉴别方法的研究进展

石斛在热带兰科植物中种类最多,全世界大约有1000多种,石斛原产地在东南亚、东亚以及南亚,在澳大利亚以及新西兰等地也有产出。石斛作为名贵中药,在我国本草纲目中就有关于石斛的记载,石斛在应用中,具有益肺生津,滋阴清热、明目立嗓的临床作用,石斛具有较高的药用价值,属于我国传统的名贵中药之一,我国已将其列为濒危中药品种之,属于我国重点保护药用植物。石斛市场来源较为复杂,所以为保证患者的治疗效果,加强对中药石斛鉴别方法的研究工作,具有重要价值,为此本文对中药石斛鉴别方法的研究进展进行阐释。

中药灯心草的中药学研究分析

对中药灯心草中的中药化学成分、形态结构进行分析,指出灯心草中的不同中药成分的用途及药理机制。方法:对灯心草干燥茎髓的乙醇提取物进行鉴别,采用薄层分离色谱、硅胶柱层析、CCK-8试剂盒等方法技术,明确中药灯心草的中药化学成分、药理作用;通过显微镜,鉴定灯心草的中药形态与结构组成。结果:灯心草化学成分主要包括菲类、黄酮类、酚类等多种化学物质成分,在药理作用上具有抗菌、镇静、抗氧化等作用。其茎部大多由通气组织组成,细胞呈现出矩形,有多条分枝。结论:中药灯心草的化学物质成分较多,不同的化学物质成分发挥着显著的药理作用,临床上主要应用于口舌生疮、尿少涩痛、失眠心烦等疾病上,具有十分良好的应用与开发前景。