HPLC-MS/MS定性分析大菱鲆不同组织中多糖成分

为开发大菱鲆功能性多糖成分,采用胰蛋白酶和木瓜蛋白酶双酶法结合碱浸提法对大菱鲆鱼骨、鱼肉、鱼皮3个部位的多糖进行提取与检测,同时将所得多糖使用三氟乙酸水解、1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生化,利用高效液相色谱-串联质谱对水解产物中的二糖衍生物片段进行分析。结果表明,采用先酶后碱法提取获得鱼骨粗多糖中性糖含量最高为6.79 mg/g干质量,鱼骨硫酸多糖含量最高为3.81 mg/g干质量。通过与标准品的保留时间和质谱数据对比,确定大菱鲆鱼骨中含糖醛酸多糖(uronic acid-containing polysaccharides,UACPs)主要为硫酸软骨素(chondroitin sulfate,CS);鱼皮中主要为透明质酸(hyaluronic acid,HA)和CS;鱼肉UACPs主要有HA、CS、肝素、Glc A(1→2)-Man聚糖以及一种由糖醛酸与己糖连接的重复片段构成的未知多糖UACP1。

PMP-HPLC-MS^n法分析弱酸降解鲍鱼性腺多糖产生的寡糖

为考察鲍鱼性腺硫酸多糖(abalone gonad sulfated polysaccharide,AGSP)在弱酸降解过程中产生的寡糖,对不同酸浓度的降解产物1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone,PMP)衍生化后,进行高效液相色谱-质谱(high performance liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MSn)法检测。在AGSP的弱酸降解产物中发现了2种二糖(disaccharides,DS1、DS2)和1种四糖(tetrasaccharide,TS)。2种二糖均是由己糖醛酸通过糖苷键连于己糖,其中DS2的结构确定为β-Glc A(1→2)-Man,而TS是由2个DS2连接而成。在100℃加热1 h的条件下,在0.1~2.0 mol/L的三氟乙酸浓度范围内,这3种寡糖的产率都随着酸浓度的增加呈升高趋势。

HPLC-MS/MS法分析刺参及其制品中海参多糖的含量

采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对多个养殖地共计62份海参(Apostichopus japonicus)和16份速发海参中的海参多糖含量进行了分析和比较。结果表明,养殖地对生鲜海参中多糖含量有显著影响(P<0.05);速发海参中多糖含量范围为70.9~178.4 mg/g,比其所用原料海参中多糖含量高,但二者不存在显著相关性(r=0.16,P>0.05);62份生鲜海参中多糖含量在39.4~164.5 mg/g范围内波动,主要集中在62~108 mg/g范围。上述结果说明,生鲜海参中多糖受养殖地影响较大,但速发海参中多糖含量与其原料无相关性。本研究可为海参产品标准的制订提供参考依据。

鱼糜和马铃薯粉对饼干质构和风味的影响

采用质构分析、电子鼻与固相微萃取-气相色谱-质谱联用方法,对制备的鱼糜马铃薯饼干质构和风味进行对比分析。以感官评定和质构为评价指标,以低筋面粉含量为100%,确定鱼糜马铃薯饼干的配方为:马铃薯全粉相对含量30%、马铃薯淀粉相对含量20%、鱼糜相对含量40%、棕榈油相对含量40%。对鱼糜马铃薯饼干、鱼糜饼干、马铃薯全粉饼干和普通饼干的风味进行对比,结果发现4种饼干的风味物质主要为杂环类、烃类和醛类化合物,其中以美拉德反应产物甲基吡嗪和2,5-二甲基吡嗪为主,含有鱼糜的饼干中,醛类化合物的种类和含量明显增加。本研究为饼干的香气特征研究提供科学依据,为马铃薯和鱼糜的开发利用提供一定参考。

不同焙烤条件的烤马铃薯条品质对比

为了探究烤马铃薯条的焙烤工艺,对比分析了不同焙烤温度和时间组合下,马铃薯条的水分含量、水分状态、抗氧化性、总酚含量、风味物质、色度及质构特性的变化规律。结果表明,随着焙烤温度的升高和焙烤时间的缩短,烤马铃薯条的水分流动性和水分含量均呈现降低的趋势,硬度和咀嚼度呈现先下降后上升趋势,抗氧化性和总酚含量呈现上升的趋势;烤马铃薯条色泽逐渐加深。不同的焙烤条件组合对烤马铃薯条主要风味物质种类的影响不显著,但对风味物质含量的影响较为明显。其中160℃烤25 min条件下,马铃薯条硬度为1532.14 g;而DPPH自由基清除率为85.25%,总酚含量为279.18 mg/100 g,相对较高;且香味明显,色泽鲜亮,是比较合适的焙烤条件。该研究可为马铃薯在食用或加工中选择适宜的焙烤条件提供理论参考。

四种鱼类内脏中含糖醛酸多糖的结构分析

内脏是鱼类加工的主要副产物之一,为充分开发利用这一生物资源,本研究对草鱼、鲤鱼、大黄花鱼和带鱼内脏中的多糖组分进行了分析。本研究采用胰蛋白酶和木瓜蛋白酶双酶酶解法对原料中的多糖进行提取,将所得多糖于1.3 mol/L的三氟乙酸中105℃下水解3 h后,采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化-HPLC-MS/MS法对水解产物中的二糖衍生物片段进行分析。通过与标准品的保留时间对比及质谱数据解析,确定不同样品中含糖醛酸多糖(Uronic acid-containing polysaccharides,UACPs)的种类。实验结果表明,草鱼内脏样品中含有透明质酸(HA)、硫酸软骨素(CS)、肝素(HP)以及一种由糖醛酸与己糖组成的重复二糖单元构成的未知UACPs;鲤鱼样品中含有CS和HP以及少量HA;而大黄花鱼和带鱼内脏样品中的UACPs以CS为主。本研究揭示了四种鱼类内脏中的多糖资源,为这一加工副产物的开发与利用提供重要的科学依据。

海参水煮液多糖和脂肪酸组成的分析

为促进海参加工废液的再利用,对海参水煮液中的多糖和脂肪酸进行研究。1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）柱前衍生化后HPLC-PDA-MSn分析海参水煮液多糖的酸降解产物,确定主要组成单糖为Man,Fuc,Glc和Gal,其中Man,Fuc含量相对较高;并根据检测到的二糖Glc A-（1→3）-Gal N推测海参水煮液中存在海参硫酸软骨素（f CS）。采用GC-MS分析海参水煮液中的脂肪酸组成,检出饱和脂肪酸9种,相对百分比含量为27%~34%;单不饱和脂肪酸11种,相对百分比含量为44%~55%;多不饱和脂肪酸8种,相对百分比含量为17%~20%。较为全面深入的提供了海参水煮液中多糖组成和脂肪酸组成的信息,有助于这一加工副产物的开发利用。

酸水解-柱前衍生化-HPLC-MS/MS法分析三种即食海产品中的酸性多糖

从扇贝丁、鱿鱼丝和鳕鱼片中提取得到粗多糖,使用1.3 mol/L的三氟乙酸(TFA)进行降解,1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化后,高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)分析降解产物中的二糖片段。扇贝丁和鱿鱼丝中的酸性多糖几乎全部为硫酸软骨素;而鳕鱼片不仅含有硫酸软骨素,还含有少量透明质酸,相对含量分别为87.5%和12.5%。