基于GIS的药品抽样点位研究与评价——以北京市海淀区为例

目的:为规范药品抽样工作,解决药品抽检中抽样点位缺乏统筹规划管理的问题,提出可量化的抽样评价指标,提升监管效能,促进药品监管信息化建设。方法:通过GIS对北京市海淀区2019年至2022年药品抽样信息采集分析。利用平均最近邻指数分析法、核密度估计法、空间缓冲区分析法、地理联系率等分析海淀区药品抽样点位的空间分布情况、覆盖情况及影响因素。结果:海淀区药品抽样点位分布呈聚集特点。与海淀区总体可抽样点位相比,克服了部分聚集性,但近年来聚集程度仍有所增加。抽样点位分布表现出沿商业中心、交通要道、综合居民用地分布的特征,在总可抽样点位“三核”“多点”连带、东南聚集、西北稀疏的地理格局上,逐年变化,呈现出“多核”“南移”“两极”的变化态势。以覆盖率为抽样评价指标可见,海淀区抽样点位数量覆盖率4年达35.74%,去除重复点位后为21.28%,年新增覆盖率在3.58%~4.28%,每年逐步增长但增速较为缓慢。各街镇点位数量选取较为平衡,仅个别街道表现出新增覆盖率不足。抽样点位服务面积覆盖率总体趋势表现为与街道行政区域面积呈负相关,80%以上的街道可实现4年监管周期内对点位服务范围全覆盖,40%以上街道的全覆盖周期可缩短至2年。但不同街道面积覆盖率差异较大。与抽样点位分布联系密切的因素包括人口密度、住宅区、路网密度及停车区位因素。结论:提出应区分不同分布密度特点区域采取不同抽样原则。点位密集区动态选择重点监管方向,点位分散区加大抽样点位选取密度。利用抽样点位覆盖率作为监管抽样的评价指标。通过GIS对点位的统筹管理规划,平衡抽样实施性与科学性,提升监管效能及数字信息化水平。

高效液相色谱法同时检测水果加工品中18种食品添加剂

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)同时检测水果加工品中常见防腐剂、甜味剂和合成着色剂含量的分析方法。方法称取匀质样品,调节pH,混合溶剂提取后高速离心,氮吹、定容过滤待测。以甲醇、10 mmol/L乙酸铵为主要流动相梯度洗脱,经Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,二极管阵列检测器多波长检测,外标法定量。结果18种目标物在24 min内均获得较好分离,0.2~50.0μg/mL的质量浓度范围内线性相关系数均在0.9999以上,方法检出限为0.062~2.000 mg/kg,定量限为0.188~6.000 mg/kg。在低、中、高3个水平,样品加标回收率为80.0%~119.8%,相对标准偏差低于5.0%。结论该方法适用基质种类较多,前处理简单易行,灵敏度和重复性较好,能准确测定水果加工品中相关食品添加剂的含量,对大量样品中常见食品添加剂的快速筛选具有实用价值。

青梅果实芳香族特征香气的形成分析

芳香族香气成分是青梅果实及其加工产品杏仁特征性香气的贡献者,目前此类特征性香气的累积规律及形成机制未得到充分研究。为探究青梅果实中芳香族特征香气物质的形成累积及其生源机制,以不同成熟期的青梅为材料,利用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定了芳香族特征香气成分,结合特异性氨基酸等前体物进行相关性分析。结果显示,成熟过程中芳香族特征香气差异明显,成熟中期(花后80~100 d)香气物质代谢最为活跃,氨基酸含量最低。青梅中特征香气物质累积变化表明,芳香族香气物质来源于苯丙氨酸代谢途径,苯甲醛与苯乙醛合成途径存在竞争关系,且苯甲醛为通过非β氧化途径形成。

水果加工品及调味品中常见添加剂的调研分析

目的:在食品添加剂作为现代食品工业重要支柱,人们却对其安全性日益担忧的背景下,探寻政府监管部门如何发挥促发展、保民生的纽带作用。方法:以水果加工品及调味品中常见添加剂为研究对象,采取调查问卷与监督抽检结果分析相结合的方式进行比对研究。结果:调查问卷结果显示,消费者对食品添加剂的安全性存在担忧;监督抽检结果分析显示,2023年度北京市水果加工品因添加剂使用不当而不合格的比例仅为0.53%,调味品因添加剂使用不当而不合格的比例仅为0.19%。说明主观风险感知与客观抽检结果存在一定的差异。结论:建议相关政府部门进一步提升主动发现食品安全风险的能力,并不断完善食品安全风险交流机制,从而增强消费者对食品添加剂使用的安全感。

北京市海淀区药品不良反应报告问题调查 报告仍存在不全面、不及时、不规范等问题

药品不良反应监测是依法对已批准上市的药品进行安全性监督,有效地减少药品危害重复发生的重要手段,既可提高合理用药水平,又可为上市药品的再评价提供科学依据。基于药品不良反应报告数据库的风险信号挖掘,是进行药品安全性评价的主要手段。保证报告的数量与质量,是做好药品安全性评价工作的前提和基础。笔者对北京市海淀区近几年的药品不良反应报告进行调查,发现报告中存在的一些共性问题。

高质量发展视阈下北京某公立医院提升管理部门效能路径探索

医院职能部门管理效能的提升是提高医院管理效能、降低医院管理成本的重要路径。本文以北京某公立医院为例,系统总结了公立医院提升职能管理部门效能的意义、效能评价中存在的问题、举措经验和工作成效,并提出进一步完善的建议。

GUM法与Top-down精密度法评定白酒中铅的不确定度比较

目的:比较GUM法与Top-down精密度法评定白酒中铅的不确定度。方法:按照《食品安全国家标准食品中铅的测定》(GB 5009.12—2017)第一法石墨炉原子吸收光谱法,对质控样和能力验证样进行测定。结果:GUM法评定得到白酒质控样中铅含量的测定值在0.613~0.656 mg·kg^(-1);Top-down精密度法评定得到白酒质控样中铅含量的测定值在0.596~0.673 mg·kg^(-1);均处于白酒质控样特性值范围0.568~0.694 mg·kg^(-1)内。结论:GUM法与Top-down精密度法均能有效评定白酒中铅的不确定度。当遇到过程较为烦琐的检测,Top-down精密度法评定不确定度较为简单快速、便于操作。

基层食品药品检验实验室仪器维修模式的探析

本文详细介绍了基层食品药品安全监控中心的设备维修管理的新模式,该模式对缩短维修周期,提高仪器利用率,为检验工作提供更好的保障有非常重要的意义。为提高仪器管理水平有一定的借鉴作用。

海淀区医疗机构制剂质量情况监测报告

根据近三年海淀区医疗机构制剂的抽检数据,分析海淀区医疗机构制剂的质量情况,剖析存在的质量问题及产生的原因,探讨相应的监管对策。

不确定度评估在双黄连口服液定量检验中的应用探讨

目的:探讨测量不确定度评估在中药定量检验中的应用,提高检验结果的准确性,提升检验结论判定的科学性。方法:以双黄连口服液为模式药,采用HPLC法测定黄芩苷的含量;参照《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL06),建立不确定度评估规则,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果:检验结果以含量测定值±扩展不确定度表示,为10.48±0.34 mg·m L-1(k=2)。结论:通过评估不确定度,可避免将合理的检验结果误判为不合格,同时可为发现及控制检验风险环节提供数据支持,从而提高检验的准确性和科学性。

两面针药材质量一致性评价

目的评价不同产地两面针药材的综合质量。方法依据2020年版《中国药典》一部对20批两面针药材进行常规检测,并建立两面针HPLC指纹图谱评价其质量一致性。结果共检出2批药材为伪品,1批药材浸出物低于药典规定,4批药材指标成分含量低于药典规定。建立了两面针HPLC指纹图谱,18批鉴定为正品的药材聚为5类。结论不同来源的两面针质量存在一定的差异,HPLC指纹图谱可反映其质量的一致性。

阿替洛尔片溶出度测定方法的改进

目的探讨阿替洛尔片溶出度出现不合理高值的原因,并改进其溶出度测定方法。方法采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Waters Symmetry C18柱(150 mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8 g,辛烷磺酸钠1.3 g,加水溶解并稀释至1 000 m L,用磷酸调pH至3.0)-甲醇(70∶30,V/V),检测波长为226 nm,柱温为30℃,流速为1.0 m L/min,进样量为20μL。结果阿替洛尔进样量在0.099 4~0.298 2μg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.34%,RSD为0.55(n=9);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于1%(n=5)。结论该方法方便、快速、专属性强,可用于测定阿替洛尔片溶出度。

高效液相色谱法测定饮料和冰淇淋中18种添加剂

目的:建立饮料和冰淇淋中常见防腐剂、甜味剂和色素同时检测的分析方法,扩充出口行业标准SN/T4457—2016《出口饮料、冰淇淋等食品中11种合成着色剂的检测 液相色谱法》中的检测项目类别。方法:将样品分类,按前处理方法进行酸碱提取、沉淀过柱等处理,将提取液在高效液相色谱仪中检测。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18),以甲醇、乙酸铵、乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,柱温37 ℃,二极管阵列检测器(Diode array detector,DAD)变波长检测。结果:18种添加剂在0.2~50.0 μg/mL内线性关系良好,相关系数均在0.9999以上,检出限0.20~0.40 mg/kg,定量限0.6~1.2 mg/kg。回收率为81%~110%,相对标准偏差低于4.9%。结论:该方法可同时检测防腐剂、甜味剂和色素共18种添加剂,操作便捷,结果准确可靠。

现行中药配方颗粒国家标准的探讨

强化中药配方颗粒的标准制定与质量管理,是我国中医药发展战略规划的重要组成部分。为检验现行中药配方颗粒国家标准在临床应用与质量控制整体性的实践情况,笔者对现行标准收载品种进行分类归纳,分析其临床适用性,并探讨鉴别、含量测定、特征图谱/指纹图谱等项目检验方法的特点。结果发现现行标准在数量上覆盖度不足,在主治功效、药材科属、炮制方法、制备方式等层面覆盖度更显薄弱;总结出国家标准在检验方法中的特点为以临床应用为导向,以参照物系统为基础,以特征图谱检验为突破,进而提升了中药配方颗粒质量控制的整体性。建议后续应扩大国家标准覆盖度,以满足市场发展需求。为提升临床适用性,应增加国家质量标准内容,包括增加品种多样性,满足临床使用需求;提高标准要求,改善临床服用感受;加强有效性研究,突出临床药效。同时,提升监管检验的可及性,出台无国家标准品种的管理细则,为中药配方颗粒产业的健康有序发展奠定基础。

食药物质金银花质量监管问题及建议

在国家推进药食同源食品研发的战略背景下,研究药食同源物质作为食品时的质量监管模式十分必要。药食同源物质在药品流通环节作为“中药材”或“饮片”被监管,在食品流通环节则作为“食药物质”“食用农产品”或“中药类保健食品”被监管。药品监管侧重质量,食品监管侧重安全,完全以食品理念监管食药物质是否合理值得探讨。本文选取食药物质金银花作为研究对象,通过对食品相关法律法规及标准的查阅、对抽检样品质量信息和检测结果的分析,研究其质量监管现状,分析其作为食品时质量监管的必要性,以期为食药物质的质量监管方式提供依据和参考。

杭白菊标准汤剂质量标准研究及应用

中药标准汤剂是经过标准化工艺制备,可用于评价如汤剂、配方颗粒等用药形式质量的参照物。为研究确定杭白菊标准汤剂质量评价方法及其应用,该实验选用10批杭白菊药材,以标准化工艺参数制备杭白菊标准汤剂。选用性状、相对密度、pH、出膏率、转移率、指纹图谱等参数作为杭白菊标准汤剂质量评价方法。并将建立的杭白菊标准汤剂质量评价方法应用于市售2种菊花配方颗粒的检测中。结果表明杭白菊标准汤剂为浅黄褐色的澄清水溶液,相对密度为1.007~1.011,pH5.37~5.56,出膏率19.93%,平均出膏率23.6%~29.69%;转移率以绿原酸计平均56.2%,木犀草苷平均57.4%,3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸平均30.6%。指纹图谱相似度在0.864~0.989。此质量评价方法全面考察了标准汤剂的质量。说明得到的杭白菊标准汤剂质量可靠,有代表性。可用于评价标化其他用药形式。

HPLC-DAD波长切换法同时测定维C银翘片中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、绿原酸、牛蒡苷

目的建立同时测定对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、绿原酸、牛蒡苷含量的方法,旨在实现准确、高效、实用地控制维C银翘片的质量。方法采用HPLC波长切换方法,色谱柱为DIONEX Acclaim C18(250 mm×4.6 mm,5μm,Dionex Bonded Silica Products),流动相为乙腈-含0.5%三乙胺的0.02 mol/L磷酸二氢钾(pH2.5)水溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长249 nm(0~10 min,检测对乙酰氨基酚)、327 nm(10~20 min,检测绿原酸)、264 nm(20~32 min,检测马来酸氯苯那敏)、280 nm(32~44 min,检测牛蒡苷)。结果对乙酰氨基酚、绿原酸、马来酸氯苯那敏、牛蒡苷分别在0.040~0.800、0.065~1.301、0.041~0.818、0.093~1.852μg内与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999),平均加样回收率(n=6)分别为99.7%(RSD=1.4%)、 100.4%(RSD=1.2%)、 100.5%(RSD=1.3%)、99.4%(RSD=1.5%)。对乙酰氨基酚、绿原酸、牛蒡苷采用2种方法测定,经t检验结果无显著性差异;马来酸氯苯那敏采用本文建立的方法测定,含量略高于药典方法。结论本实验建立的含量测定方法与《中国药典》收载的方法比较,本方法检测结果可靠,且操作简单、环境友好、灵敏度高,符合方法学验证要求,可用于维C银翘片的质量控制。

气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物油中43种环境污染物

建立了植物油中43种环境污染物的气相色谱-三重四级杆质谱（GC-MS/MS）分析方法。样品用2次正己烷-乙腈液液萃取后,浓缩定容,经HP-5MS石英毛细管气相色谱柱（30 m×0.25mm×0.25μm）分离,利用MS/MS的多反应监测（MRM）模式进行定性和定量。结果表明本方法可对植物油中的23种多环芳烃、3种烷基酚、17种邻苯二甲酸酯共计43种环境污染物进行分析,在（1~100）μg/L质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数为（0.9956~1.000）;43种目标化合物的检出限（S/N=3）为（0.3~6.0）μg/kg;43种环境污染物在3个不同的添加水平上,加标回收率在70.0%~106.5%之间,相对标准偏均小于10%。该方法具有简单、快速、准确性高、检出限低的优势,能够满足大批量样品快速灵敏检测的要求。

应用近红外漫反射光谱法对缬沙坦胶囊进行一致性检验

目的应用近红外漫反射光谱法对缬沙坦胶囊进行一致性检验。方法使用矢量归一化法对某厂家缬沙坦胶囊进行预处理,建立一致性检验方法。结果经验证,该方法能准确无误地鉴定缬沙坦胶囊。结论本方法快速简便,结果准确,适用于药品质量在线监控和假劣药品的快速筛查。

松贝与小平贝的性状及薄层色谱的鉴别

通过松贝与小平贝的性状差异比较,和建立薄层色谱鉴别分析法,总结了松贝与小平贝的差异要点,为松贝与小平贝的真伪鉴别提供依据。