NBS-荧光素-CTAC流动注射化学发光体系测定尿素的含量

报道了NBS 荧光素 CTAC流动注射化学发光体系测定尿素含量的分析方法 .在碱性条件下 ,荧光素作为能量转移剂 ,N 溴代丁二酰亚胺 (NBS)氧化尿素产生化学发光 ,十六烷基三甲基氯化铵 (CTAC)对该体系具有强烈的增敏作用 .研究了影响化学发光的各种因素 ,对可能的机理进行了探讨 .化学发光信号与尿素的质量体积浓度在 9× 10 -9～ 1× 10 -4g/mL范围内呈线性关系 .方法的相对标准偏差RSD值为 4 .6 % (5× 10 -8g/mL ,n =11) ,检出限 (3σ)为 3.0× 10 -9g/mL .本法已经成功地运用于人体尿液中尿素含量的测定 .

硫酸沙丁胺醇的流动注射化学发光法测定

基于硫酸沙丁胺醇对N_溴代丁二酰亚胺 -荧光素化学发光体系的强烈抑制作用 ,建立了硫酸沙丁胺醇的化学发光抑制分析法 ,详细研究了影响化学发光强度的因素 ,并探讨了抑制化学发光可能的机理 ;化学发光信号的降低值ΔI与硫酸沙丁胺醇的质量浓度在0.08～10mg/L范围内呈线性关系 ,方法的检出限(3σ)为0.026mg/L ,对0.3mg/L的硫酸沙丁胺醇进行了11次平行测定 ,相对标准偏差为3.0 % ;将该法用于硫酸舒喘灵片中硫酸沙丁胺醇的定量分析 。

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定富马酸酮替芬

在碱性条件下,铁氰化钾与鲁米诺产生化学发光,富马酸酮替芬对该发光有显著的增强作用.基于此,结合流动注射技术,建立了测定富马酸酮替芬的新方法.该方法具有较高的灵敏度,检出限为5.7×10-9g/mL(IUPAC),线性范围为1.0×10-8～1.0×10-6g/mL,对1.0×10-7g/mL富马酸酮替芬平行测定11次,其相对标准偏差为2.6%.该方法已成功用于片剂中富马酸酮替芬的测定.

流动注射化学发光法测定头孢类β-内酰胺抗生素

目的:确定以Ce(Ⅳ)直接氧化化学发光法分析测定头抱类β-内酰胺抗生素的新方法。方法:由于β-内酰胺抗生素水解一般都生成含有巯基(-SH)的化合物,用Ce(Ⅳ)直接氧化含巯基(-SH)的化合物能产生弱发光,且Rh6G能大大增强此弱发光,由此建立了测定头孢拉定等5种头抱类β-内酰胺类抗生素的FIA-CL分析法。结果:在选定的最佳条件下,经测试5个头孢类抗生素浓度在1.0×10^(-8)～1.5×10^(-5)g·mL^(-1)范围内与化学发光强度呈良好的线性关系。对5.0×10^(-6)g·mL^(-1)的头孢试样进行11次平行测定,得到RSD对头孢拉定、头孢呋辛钠、头孢噻肟钠、头孢曲松钠、头孢哌酮钠分别为2.2％,2.5％,2.7％,2.8％,2.8％。其检出限(3σ)对5个头孢类抗生素顺次分别为3.0×10^(-8),3.5×10^(-8),3.8×10^(-8),3.9×10^(-8),4.0×10^(-8),4.0×10^(-8)g·mL^(-1)。结论:本方法快捷、简便且具有较高的灵敏度,本法用于头孢合成样品的分析,结果满意。

HONO与HCl反应的量子化学研究

用量子化学密度泛函理论(DFT)和四次组态相互作用(QC ISD(T)),对HONO与HC l的反应进行了研究。在B3LYP/6-311G**计算水平上,优化了反应势能面上各驻点的几何结构。在QC ISD(T)/6-311G**水平上计算了单点能量。确定了反应机理,HONO与HC l反应主要生成产物为C lNO+H2O。

十六烷基三甲基溴化铵逆胶束介导的化学发光法间接测定溶解氧

在以氯仿环己烷为主体溶剂所形成的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)逆胶束介质中,基于luminol I2化学发光体系及O2～I-氧化还原体系间接实现对水中溶解氧(DO)的测定;研究了氯仿和环己烷的不同配比、水和表面活性剂摩尔浓度比值(R)、CTAB浓度、pH值、鲁米诺浓度等条件对化学发光强度的影响.在优化条件下测定溶解氧的线性范围为0 8～10μg/mL,检出限(3σ)为0 08μg/mL.

Fe^(3+)-H_2O_2-Rh6G化学发光体系测定水中的邻苯二酚

A novel chemiluminescence system for the determination of catechol in water was first described in this paper.It was based on the chemiluminescence reaction of catechol and hydroxyl radical that was the product of the reaction of Fe3+and H2O2.Rh6G could enhance the chemiluminescence intensity.The linear range was 10-2000μg/L with a detection limit of 5μg/L（3σ）.The relative standard deviation was 3.1% for 200μg/L of catechol（n=11）.The proposed method was successfully applied to the determination of catechol in water.

两个典型头孢类β-内酰胺抗生素的化学发光特性比较

研究发现 Ce( )氧化含巯基 ( -SH)的化合物能产生弱发光 ,且 Rh6G能大大增强此弱发光 ,由此建立了测定头孢类 β-内酰胺类抗生素的 FIA-CL分析法。在选定的最佳条件下 ,经测试 ,几个典型的头孢类抗生素化学发光强度均在 1 .0× 1 0 - 8～1 .5× 1 0 - 5g/ m L范围内与其浓度呈良好的线性关系。

流动注射化学发光法测定抗蚜威

在多聚磷酸钠介质中，抗蚜威能显著增强RhB-Cu^2＋H2O2体系的化学发光强度。基于此，结合流动注射技术，建立了测定抗蚜威的流动注射化学发光新方法。该法的检出限为58μg/L（3σ）；线性范围为0.1～10mg／L；对1．0mg/L的抗蚜威连续平行测定11次，其相对标准偏差（RSD）为2．8％。该方法灵敏、简单、快速。用于农田水、乌江水、长江水以及自来水中抗蚜威含量的测定，回收率为95．5％。100．9％，结果令人满意。

流动注射化学发光测定硫酸小诺霉素及其机理探讨

在碱性介质中,硫酸小诺霉素能被N 溴代琥珀酰亚胺(NBS)氧化,在荧光素的增敏作用下,产生化学发光。基于此,建立了测定痕量硫酸小诺霉素的流动注射化学发光分析法。硫酸小诺霉素在0.5～100μg·mL-1的浓度范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限(3σ)为0.08μg·mL-1,对5μg·mL-1的硫酸小诺霉素连续测定11次,相对标准偏差为1.8%。将本方法用于制剂中硫酸小诺霉素的分析,结果满意。

流动注射化学发光法测定盐酸米托蒽醌

在酸性条件下，甲醛与高锰酸钾能够产生较弱的化学发光，而盐酸米托蒽醌能够大大地增强该化学发光强度．在一定浓度范围内，增加的发光强度与盐酸米托蒽醌的浓度呈良好的线性关系．由此建立了一种测定盐酸米托蒽醌的流动注射化学发光新方法，方法的检出限为6．4μg／L（IUPAC），线性范围为0.01～1.0mg／L，对0.5mg／L盐酸米托蒽醌平行测定11次，其相对标准偏差为2．8％．

NBS-荧光素体系流动注射化学发光法测定盐酸苯乙双胍

在碱性条件下 ,N_溴代琥珀酰亚胺(NBS)氧化盐酸苯乙双胍 ,体系中荧光素作为能量转移剂 ,在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的增敏作用下产生化学发光 ;基于此 ,结合流动注射技术 ,建立了测定盐酸苯乙双胍的化学发光分析法 ,详细研究了影响化学发光强度的因素 ,并探讨了化学发光可能的机理 ;化学发光信号的增加值ΔI与盐酸苯乙双胍的质量浓度在0.01～30mg/L范围内呈线性关系 ,方法的检出限(3σ)为0.0034mg/L ,对0.03mg/L的盐酸苯乙双胍进行了11次平行测定 ,相对标准偏差为0.44 % ;将本法用于盐酸苯乙双胍片剂中盐酸苯乙双胍的定量分析 ,结果令人满意。

铁氰化钾-鲁米诺化学发光体系测定吩噻嗪类药物

目的:确定以铁氰化钾-鲁米诺化学发光体系分析测定吩噻嗪类药物的新方法。方法:在强碱性条件下,盐酸异丙嗪和盐酸氢丙嗪对铁氰化钾-鲁米诺体系的发光有强烈的增强作用。从而试验以流动注射化学发光法分析测定盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪。结果:在优化的实验条件下,化学发光强度在一定范围内与上述药物浓度成正比。对盐酸异丙嗪的检出限为3.0ng·mL^(-1);对盐酸氢丙嗪的检出限为5.0ng·mL^(-1)。结论:本方法快捷、简便且具有很高的灵敏度,本法用于相应药片中的上述药物的分析,并与药典规定的方法进行对照,结果令人满意。

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定间苯二酚

在碱性条件下,铁氰化钾(K3Fe(CN)6)氧化鲁米诺(Luminol)产生化学发光,间苯二酚对该体系的化学发光有显著的增强作用.基于此,并结合流动注射技术,建立了测定间苯二酚的新方法.该方法具有很高的灵敏度,检测限为5.7×10-9kg/L(IUPAC),线性范围为1.0×10-8～1.0×10-6kg/L,对1.0×10-7kg/L间苯二酚标准溶液平行测定11次,其相对标准偏差为3.8%.

流动注射化学发光法测定异丙威

在酸性介质中,Ce（Ⅳ）氧化连二亚硫酸钠产生较弱的化学发光,异丙威可以明显增强此发光,增加的发光强度与异丙威的质量浓度在0.1-10 mg/L范围内呈良好的线性关系（r=0.999 7）,由此建立了一种测定异丙威的流动注射化学发光新方法,检出限为80μg/L（3σ）。对1.0 mg/L的异丙威连续平行测定11次,其相对标准偏差为3.3%。用于测定环境水样和大米中异丙威含量,回收率为96.1%-99.4%。

OH+O_3→HO_2+O_2反应机理的量子化学研究

用MP2方法 (6 311++G )研究了OH自由基与臭氧反应的微观机理 ,优化得到了反应途径上的反应物、过渡态、中间体和产物的几何构型 ,通过振动分析对中间体和过渡态进行了确认 ,同时进行了零点能 (ZPE)校正 .研究结果表明 :OH自由基与臭氧反应仅有一条反应通道 ,表现为亲电反应特征 ,且为放热反应 .

Ce(IV)-RhB-盐酸吡硫醇化学发光体系的研究

研究发现,在酸性介质中,Ce（IV）可以氧化盐酸吡硫醇产生较弱的化学发光,罗丹明B可以大大增强此发光,且增加的发光强度与盐酸吡硫醇的质量浓度在0.1-10 mg·L^-1范围内呈良好的线性关系,由此建立了测定盐酸吡硫醇的流动注射化学发光新方法.对3 mg/L的盐酸吡硫醇连续平行测定11次,其相对标准偏差为2.8%,根据IUPAC建议,计算出该法的检出限为54μg/L（3σ）.该法已成功测定了盐酸吡硫醇片剂和针剂中盐酸吡硫醇含量,结果令人满意.

二苯甲基哌嗪类化合物结构与活性的量子化学研究

为揭示标题化合物结构与活性的关系,采用量子化学AM1方法对二苯甲基哌嗪类化合物进行了量子化学计算,根据计算结果分析了12种化合物的生成热、总能量、电子能量、偶极矩、前沿轨道能级和电子结构等与其活性的关系,结果发现这类物质的结构与活性之间存在着一定的相关关系,其活性部位主要集中在苯环和杂环上,而活性的大小与取代基的种类及位置有关,吸电子能力强的基团(如—F,—NO2)的引入有利于最低空轨道能级的降低,使化合物的活性提高.

NBSM-荧光素体系流动注射化学发光法测定盐酸二甲双胍

在碱性条件下,N 溴代丁二酰亚胺(NBSM)氧化盐酸二甲双胍,体系中荧光素作为能量转移剂,在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)的增敏作用下产生化学发光。基于此,结合流动注射技术,首次建立了测定盐酸二甲双胍的化学发光分析法,详细研究了影响化学发光强度的因素,并探讨了化学发光可能的机理。化学发光信号的增加值ΔI与盐酸二甲双胍浓度在7×10-8～1×10-5g·ml-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3σ)为2.4×10-8g·ml-1,对9×10-8g·ml-1盐酸二甲双胍进行了11次平行测定,相对标准偏差为3.8%。将方法用于盐酸二甲双胍片剂中盐酸二甲双胍的定量分析,结果满意。