研究了在加压和FeCl3/ZnCl2催化下,4-氯苯甲酰氯和苯发生Friedel-Crafts反应制备4-氯二苯甲酮的工艺。157.6 g苯、88.2 g 4-氯苯甲酰氯和1.3 g FeCl3/ZnCl2混合于1 L的高压釜中,在压力为(0.85～1.1)×106Pa、温度为175～185℃的条...研究了在加压和FeCl3/ZnCl2催化下,4-氯苯甲酰氯和苯发生Friedel-Crafts反应制备4-氯二苯甲酮的工艺。157.6 g苯、88.2 g 4-氯苯甲酰氯和1.3 g FeCl3/ZnCl2混合于1 L的高压釜中,在压力为(0.85～1.1)×106Pa、温度为175～185℃的条件下反应8 h,经纯化处理得到4-氯二甲苯酮93.1 g,摩尔收率为86.2%,w(4-氯二苯甲酮)=99.8%(HPLC)。探讨了压力、催化剂和投料比等对收率的影响。经过一次性投料4-氯苯甲酰氯175 kg的生产型中试验证,4-氯二苯甲酮摩尔收率为82.7%。展开更多
文摘研究了在加压和FeCl3/ZnCl2催化下,4-氯苯甲酰氯和苯发生Friedel-Crafts反应制备4-氯二苯甲酮的工艺。157.6 g苯、88.2 g 4-氯苯甲酰氯和1.3 g FeCl3/ZnCl2混合于1 L的高压釜中,在压力为(0.85～1.1)×106Pa、温度为175～185℃的条件下反应8 h,经纯化处理得到4-氯二甲苯酮93.1 g,摩尔收率为86.2%,w(4-氯二苯甲酮)=99.8%(HPLC)。探讨了压力、催化剂和投料比等对收率的影响。经过一次性投料4-氯苯甲酰氯175 kg的生产型中试验证,4-氯二苯甲酮摩尔收率为82.7%。
