粗金粉中金和银的联合测定

运用传统的火试金法处理粗金粉样品,建立了重量法测定粗金粉中金量、火焰原子吸收光谱法测定银量的新方法。采用留铅灰吹的方法使样品中的金银富集在1～2g的铅合粒中,用HNO3溶解铅合粒,然后采用重量法测定金量,火焰原子吸收光谱法于波长328.1nm测定银量。本方法有效地解决了粗金粉中金银不能联合测定的难题,银的方法检出限为0.003 1μg/mL。将该法用于实际样品分析,测定结果与国标法测定结果一致,金的相对标准偏差≤0.07%,银的相对标准偏差≤1.2%,且金和银的银回收率分别为100%和98%～101%之间。

冷原子吸收分光光度法测定铅电解液中的汞

本文建立了铅电解液中汞量测定的新方法。采用饱和硫酸钾溶液沉淀分离Pb2+和SiF26-,在硫酸-硝酸介质及加热条件下,用高锰酸钾和过硫酸钾消解样品,使所含汞全部转化为二价汞,通过冷原子吸收测汞仪于波长253.7 nm处进行测定。将本方法用于实际样品分析,汞的相对标准偏差不大于9.18%,回收率为98.6%～105.2%之间。