电感耦合等离子体质谱法同时测定锌精矿中镓、锗、铟的含量

为准确快速测定锌精矿样品中镓、锗、铟的含量,提出了提示方法,并在溶样体系、目标元素同位素、内标元素选择以及共存元素、试剂干扰及消除方面进行了探讨。将样品过筛后,用硝酸-氢氟酸-高氯酸体系加热溶样,在所得溶液中滴加25%(体积分数,下同)硫酸溶液后再加入50%(体积分数)硝酸溶液溶解盐类,定容,过滤,根据实际样品中目标元素和共存元素铜含量稀释滤液,供电感耦合等离子体质谱仪分析。结果显示:硝酸-氢氟酸-高氯酸体系可以充分溶解样品,避免了镓和锗挥发损失、硅化合物夹杂、包裹性硫球夹杂的影响;在待测溶液中滴加25%硫酸溶液,能避免了样品中铁形成铁氧化物析出;以内标元素同位素^(103)Rh校正^(71)Ga、^(74)Ge,^(187)Re校正^(115)In,消除了大部分共存元素带来的干扰;以进一步稀释样品溶液消除铜质量分数不小于8%时内标校正带来的偏差;以在线/离线公式校正了^(74)Se对^(74)Ge以及^(115)Sn对^(115)In的干扰。镓、锗、铟标准曲线的线性范围为0.20~50.00μg·L^(-1),检出限(3s)为0.0026~0.0105μg·g^(-1)。方法用于标准物质和实际样品的分析,标准物质中镓、锗、铟的测定值和认定值基本一致,加标回收率为95.0%~106%,测定值的相对标准偏差(n=11)为2.6%~8.2%。和文献方法进行比对,两种方法的测定值基本一致。