HPLC-DAD法同时检测镇静安神类中成药及保健食品中非法添加的药物

目的建立HPLC-DAD法同时检测镇静安神类中成药及保健食品中非法添加的9种安眠药物。方法样品分析采用Agilent Zorbax SB-Aq色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为含0.1%三乙胺的0.05 mol/L磷酸二氢铵-甲醇溶液,梯度洗脱;体积流量为1.0 m L/min;柱温（35±5）℃;检测波长分别为210 nm（盐酸多塞平、苯妥英钠、司可巴比妥钠、盐酸羟嗪）、220 nm（阿普唑仑、艾司唑仑、劳拉西泮）、254 nm（氯氮卓、盐酸氯丙嗪）,DAD全波长扫描（190~400 nm）。结果在147批药物（镇静安神类中成药87批、保健食品60批）中,11批检出盐酸多塞平,3批检出艾司唑仑,各有1批检出劳拉西泮、阿普唑仑和氯氮卓。结论该方法简便、快速、准确、重复性好,适用于基层药检机构检测非法添加药物。

安神类和抗风湿类中成药和保健食品中非法添加化学成分的案例分析

目的:探讨分析安神类和抗风湿类中成药和保健食品中非法添加化学成分的现状和对策。方法:采用案例分析法,对安神类和抗风湿类中成药和保健食品中非法添加的成分、发展趋势等进行分析和总结。结果与结论:面对日益复杂的质量问题和日益增加的监管难度,实现全面有效地打击非法添加行为,需要从技术角度进行突破,不断加强非法添加的预见性研究和技术创新,建立有效快速的筛查通道,提高监管与检验效率、覆盖率、准确率和命中率,保证公众饮食用药安全有效。

抗风湿类中成药和保健食品中非法添加化学成分的高液相色谱-质谱/质谱法检测

目的建立一种快速检测抗风湿类中成药和保健食品中30种非法添加化学成分的高液相色谱-质谱/质谱法。方法色谱条件：C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-0.1%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,质谱条件：电喷雾离子化正离子检测（ESI＋）,全扫描一级质谱、选择离子二级扫描质谱检测方式,扫描范围50-800 aum,对抗风湿类中成药和保健食品中非法添加的化学成分进行快速定性分析。结果根据检测到的化合物的色谱保留时间及一级、二级质谱信息,并与对照品比较,可作为分析抗风湿类中成药和保健食品中非法添加吗啡、甲氧苄啶、对乙酰氨基酚、罗通定、氨基比林、龙胆苦苷、磺胺甲恶唑、安替比林、阿司匹林、非那西丁、盐酸美沙酮、泼尼松、可的松、异丙安替比林、吡罗昔康、氢化可的松、金诺芬、地塞米松、甲基泼尼松龙、醋酸曲安奈德、酮洛芬、舒林酸、萘普生、地西泮、醋酸地塞米松、保泰松、奥沙普秦、双氯芬酸钠、吲哚美辛和丙酸倍氯米松等30种化学成分的有效手段。在50批供试品中,检测到有10种供试品中含有非法添加的化学成分。结论本方法专属性强、灵敏度高,可作为抗风湿类中成药和保健食品中非法添加化学成分的快速检测方法。

对胃粘膜损伤有辅助保护功能的评价试验中的病理学方法的探讨与建议

目的建立科学的大体病理学检查和组织病理学诊断的评分原则、更合理的评分标准以及合理的统计学方法,为保健食品对胃粘膜损伤有辅助保护作用提供更为科学、可行的评价方法。方法通过对大鼠胃黏膜急性损伤酒精模型的全面分析,针对现行方法中评价方法的缺点,根据病变特点及病理学检查的原则和半定量分析方法,以及相应的统计学方法等信息化处理,进行方法学探讨。结果大体病理学检查按照病变所占面积以及在整个胃粘膜所占的比例;组织病理学诊断根据病变累及粘膜层的深度作为判定粘膜受损严重程度的主要依据,其他各种病变作为参考因素。分别分为未见异常(0分)、轻度病变(1分)、中度病变(2分)和重度病变(3分)。统计学方法采用Ridit统计学方法分析病理学半定量的结果。结论从大体病理学、组织病理学的评价方法以及数据处理方法和结果判定等方面,提出了对胃粘膜损伤有辅助保护功能的动物实验相对更为科学、可行的评价方法的建议。

利用近红外光谱技术快速鉴别厄贝沙坦分散片

目的应用近红外光谱分析技术和化学计量学方法对厄贝沙坦分散片(A公司)快速鉴别。方法以厄贝沙坦分散片为分析对象,用光纤法测定近红外光谱,通过一致性指数值和CI限度比较法建立一致性检验模型,通过相关系数法建立特征谱段相关系数模型。结果上述两个模型均可快速鉴别并准确区分厄贝沙坦分散片(A公司)与其他生产厂家的同类产品,其他生产厂家验证样品的一致性指数值均大于7.0,与参考样品的相关系数值(R2)均小于97%。结论本方法简便,快速,可用于厄贝沙坦分散片(A公司)的现场快速鉴别。

垂盆草片质量标准研究

目的：建立垂盆草片的质量标准。方法：采用薄层色谱法,对垂盆草进行定性鉴别;采用HPLC法对槲皮素、山柰素及异鼠李素进行含量测定。结果：该薄层色谱法专属性强;槲皮素、山柰素及异鼠李素的线性范围分别为4.94~98.82μg·ml-1、4.94~98.82μg·ml-1、1.07~21.36μg·ml-1,r值均为0.999 9,平均回收率分别为103.1%、100.6%、100.1%（RSD分别为2.2%、2.0%、2.0%,n=6）。结论：该方法专属性强、准确、重复性好,可用作垂盆草片的质量控制方法。

天麻首乌片中2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷含量测定研究

目的：建立夫麻首乌片中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷的HPLC的测定方法。方法：采用HPLC法,用Alltech-C_(18)(250×4.6mm,5μm)分析柱,乙腈-水(15∶85)为流动相,流速1.0ml·min^(-1),检测波长320nm。结果：2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷在0.45～2.26μg浓度范围内与峰面积呈线性关系(r=0.9996)。方法的平均回收率为99.20%,RSD为0.832%(n=6)。结论：方法简便,结果准确,可用于天麻首乌片的定量。

1,3-丁二醇对大鼠的亚慢性毒性

为研究1,3-丁二醇对大鼠的亚慢性毒性作用及其可逆性,将200只健康SPF级SD大鼠随机分为4组,分别为对照(灭菌水)组和低(500 mg/kg)、中(1 000 mg/kg)剂量1,3-丁二醇染毒组及高剂量(2 000 mg/kg)1,3-丁二醇染毒解剖组和恢复(染毒结束后继续观察28 d)组,每组20只,雌雄各半。观察动物的一般情况,测定体重和食物消耗情况及主要脏器重量及其脏器系数,测定血液学和血清生化学指标,进行大体解剖并对主要脏器进行组织病理学检查。结果显示,经口和经皮染毒后,中、高剂量组大鼠出现短暂嗜睡,未见其他明显异常;各剂量1,3-丁二醇染毒组大鼠的体重、食物利用率及各主要脏器系数与对照组比较,差异均无统计学意义(P>0.05);与对照组比较,仅高剂量1,3-丁二醇亚慢性经皮染毒解剖组雄性大鼠外周血白细胞总数和丙氨酸氨基转移酶水平均较高,差异均有统计学意义(P>0.05);停止染毒28 d后恢复正常;未见与受试物相关的病理改变。提示在本试验条件下,1,3-丁二醇亚慢性经口、经皮毒性试验无有害作用水平(NOAEL)分别为2 000、1 000 mg/kg。