超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中23种生物碱

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法检测中毒生物样本尿液中23种生物碱,为生物碱中毒检测和治疗提供可靠依据。方法试样加入硼砂-氢氧化钠缓冲液(pH=9.6)碱化,再加入乙酸乙酯提取,离心后取上清液用氮气吹至近干,再用初始流动相含0.1%乙酸和2 mmol/L乙酸铵的水溶液-含0.1%乙酸和2 mmol/L乙酸铵的乙腈溶液(90∶10)复溶,过0.22μm的微孔滤膜,待测物经Dikma leapsil C18柱(2.1 mm×50 mm×2.7μm)分离,用液质ESI源、多反应监测模式检测。结果在优化的条件下,该方法线性范围为0~100μg/L,相关系数R在0.9945~0.9998,尿液的检出限(LOD,S/N=3)为0.1~0.2μg/L,相对标准偏差(RSD)0.8%~10%,样品加标回收率在60%~115%之间。结论该方法快速、灵敏、准确,可应用于突发应急事件中检测人尿中多种生物碱,为临床救治提供可靠的依据。