UPLC法同时测定蔷薇红景天中络塞维、络塞琳和络塞定的含量

目的建立超高效液相色谱法同时测定蔷薇红景天中络塞维、络塞琳和络塞定含量的方法。方法采用超高效液相色谱仪,以ACQUITY BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,以甲醇-乙腈-0.1%的磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.2 mL·min-1,柱温:30℃,进样量:1μL,检测波长为210 nm。结果络塞维、络塞琳和络塞定分别在15.00~330.00、4.70~103.40、55.00~1210.00μg·mL-1呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9999、0.9998、0.9999。平均回收率分别为101.38%、101.21%、101.73%(n=6),RSD值分别为2.61%、2.86%、2.54%。结论建立的方法可以用于蔷薇红景天的质量控制。

脾多肽注射液中多肽成分的质谱分析

目的探讨脾多肽注射液中的多肽成分及其碰撞诱导解离规律。方法运用三重四极杆质谱对脾多肽注射液中9种多肽进行质谱多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)扫描分析,对多肽EIAQDFKTDL(TD1)进行Q1scan和MS2扫描分析。结果9种多肽均检测到4种可能的多电荷准分子离子峰,[M+2H]2+的碎片离子最多且大部分为小分子碎片离子;在低碰撞能作用下,TD1主要产生b型和y型碎片离子,在最优碰撞能作用下,TD1最强准分子离子峰产生的碎片离子信息丰富,特征碎片离子峰的响应强度大,适合对TD1进行定性与定量分析。本实验所用方法可对脾多肽注射液中的多肽成分进行分析,推测其碰撞诱导解离规律。结论本文为脾多肽的质谱分析提供了一种灵敏度高,重复性好的方法。

维药格蓬脂中三萜类化学成分研究及其抗胆碱酯酶活性评价

采用反复硅胶柱色谱、开放ODS柱色谱、重结晶和半制备型HPLC等方法,从维药格蓬脂的甲醇超声提取物中共分离得到8个三萜类化合物。根据波谱数据及理化性质鉴定了化合物的结构,分别为:3β,19α,21α-三羟基-12-烯-28-油酸(1)、苏门树脂脑酸(2)、3β,19α-二羟基-12-烯-28-油酸(3)、齐墩果酸(4)、3β,6β,19α-三羟基-12-烯-28-油酸(5)、19α-羟基齐墩果酮酸(6)、6α-羟基齐墩果酮酸(7)和3α,6α-二羟基-11R,12R-环氧齐墩果烷-28,13α-内酯(8),其中化合物1为新化合物,化合物2~8首次从该科植物中分离得到。运用改进Ellman法对化合物1~8进行胆碱酯酶抑制活性筛选,化合物1表现出较强的丁酰胆碱酯酶抑制活性,进一步对其进行了分子对接研究,提示Trp82、His438、Phe329及Ala328四个氨基酸残基是化合物1与丁酰胆碱酯酶结合的关键位点。