师生共同管理实验室安全卫生模式的实践与探讨

针对当前高校实验室安全卫生的管理规模大、工作难度高的问题,化学工程联合国家重点实验室建立了一套师生协作共同管理实验室安全卫生的运行模式。本文从实验室的管理框架、科学管理制度及师生协作的管理实践等几个方面探讨了如何提高实验室安全卫生的管理水平,探索了良性发展的管理模式和运行机制。这种管理理念使实验室高效运行,不仅创造了清洁有序的实验环境,还提高了学生的安全卫生素养,培养了学生良好的实验习惯,对今后的高校实验室管理改革起到一定的借鉴作用。

微反应器在含能材料合成中的应用及展望

目前传统的间歇制备过程由于受制于宏观尺度难以对工艺参数、产物结构及性能实现精准调控,导致产物的均一性差,制备过程存在显著的安全隐患。因此,如何实现含能材料的安全、可控和高效的制备已成为目前研究的热点。微反应器以其微型化、集成化、高度安全性和出色的传质传热效率等诸多优势,高度契合含能材料制备过程的需求。因此,微反应器技术逐渐引起了研究者的广泛关注,在含能材料制备中崭露头角。本文介绍了微反应器在危险化工合成过程及含能材料制备中应用的国内外研究进展,特别关注了其在单质含能材料和复合含能材料制备中的潜在应用,对未来的研究方向进行了展望,强调了未来微反应器技术领域的发展需求包括规模化生产、三废处理及智能化平台建设等。

规整填料干塔压降与波纹齿角的关系

研究了规整填料压降和波纹齿角的关系,以期探索强化传统规整填料性能的新途径。干填料层压降可分解为3部分:气流在交叉单元碰撞所产生的压降,气流在填料层间改变方向所产生的压降以及塔壁区摩擦力所产生的压降。用计算流体力学(CFD)计算了这3部分压降。结果表明,当波纹齿角从90°减小到20°时,干填料层压降大幅度下降。实验数据也验证了CFD模拟计算结果。

循环微反应系统内间甲基苯甲醚的合成

间甲基苯甲醚是一种染料中间体,其传统合成方法是通过低温控制反应物混合,生产效率低下,通过微反应器改善反应物混合具有重要的研究价值。本文系统研究了微反应器辅助下的间甲基苯甲醚合成过程,发现体系内间甲酚与氢氧化钠可快速发生反应,形成间甲酚钠,进而发现间甲酚钠与硫酸二甲酯间的氧烷基化反应随着反应温度的提升而获得强化,60~80℃的高温更有利于氧烷基化反应与硫酸二甲酯水解反应的竞争。通过实验考察了反应物流量比、计量比、浓度等因素对间甲基苯甲醚收率的影响,发现微反应器保证两相反应物的快速均匀混合是成功实施高温快反应的关键。相对优化的实验结果表明:当硫酸二甲酯/间甲酚摩尔比大于1.05时,使用质量分数为30%的氢氧化钠溶液实施间甲基苯甲醚的合成反应的产率可达99%以上。

PVA/PEI共混膜对于碳酸二甲酯与二氧化碳体系的分离效果

针对碳酸二甲酯/二氧化碳(DMC/CO2)体系制备有较好分离效果的膜,选取聚乙烯亚胺(PEI)作为膜中运输二氧化碳的载体分子,有良好成膜性的聚乙烯醇作为膜的基础材料.在一般情况下,该膜对于纯二氧化碳的通量随着聚乙烯亚胺含量的增加而增大.对DMC/CO2体系的渗透通量随着聚乙烯亚胺含量的增加、压力差的提高和温度的升高而增大,分离因子随聚乙烯亚胺含量发生变化,随压力变化不大,随温度升高而降低.在30℃,压力差0.5MPa,温度20℃下,当聚乙烯亚胺含量达到40%,膜厚35μm时,分离因子为36,渗透通量为4.8g/(m2.h).

氯化溴的微反应连续合成与应用

氯化溴是工业上重要的卤化试剂,其合成过程具有放热量大、生产效率低、存在安全隐患重等问题,生产装备的连续化和小型化是氯化溴合成技术的重要发展方向。本文针对通过溴素的二氯甲烷溶液吸收氯气制备氯化溴的微反应技术开发,考察了康宁G1反应器、金德C1反应器和自制的微混合器+微填充床反应器的传质性能,实现了氯化溴的连续稳定制备,反应器的时空收率达到2.25g/(min·mL)。利用微反应器所制得的氯化溴实施聚苯乙烯的溴化反应,取得了溴质量分数>66%和5%热失重温度>370℃的溴化聚苯乙烯产品。

微结构设备内液-液两相流行为研究及其进展

系统介绍和分析了在微结构设备内液-液两相流的不同流型,以及在不同流型条件下两相流动特性和混合性能,并在此基础上对微结构设备在液-液两相反应和分离过程的发展前景进行了展望,指出了该领域今后的主要研究方向。

香榧假种皮中紫杉醇的检定

目的:检定香榧假种皮中紫杉醇。方法:以乙醇、乙酸丁酯、氯仿为溶剂,采用溶剂直接浸取和索氏提取两种方法萃取香榧假种皮,提取物经萃取纯化后,通过HPLC测定其中的紫杉醇含量,通过流动注射质谱检测其中是否含有紫杉醇类似物。结果:香榧假种皮中紫杉醇含量少于0. 003%,提取物中紫杉醇类物质的含量非常少。结论:香榧假种皮作为紫杉醇药源的开发价值不大。

薰衣草油提取和切割方法的研究

以正己烷、丙酮为溶剂,分别采用溶剂萃取法和水蒸气蒸馏提取薰衣草油,通过GC/MS定性分析提取物组成。结果表明,溶剂萃取法的收率是水蒸气蒸馏的 5倍以上,且萃取物中乙酸芳樟酯含量高于后者,峰面积百分比达到 20%以上,但杂峰数量多;相对来说,丙酮提取物中的低沸点组分偏多,正己烷提取物中的高沸点组分偏多。水蒸气蒸馏提取物中芳樟醇的峰面积百分比达到 34%,樟脑的峰面积百分比超过 5%,均明显高于溶剂萃取。针对正辛烷 /正庚烷 /异戊醇模拟体系的水蒸气蒸馏实验表明,水蒸气蒸馏能优先提取混合物中低沸点、强极性组分,可用于薰衣草油的精制和切割。

微结构设备内液-液均相混合性能研究进展

以微结构设备内混合性能的研究以及混合性能表征方法为重点,以液-液均相混合体系为对象,系统介绍和分析了提高微结构设备内混合性能的方法和机理,对粒子或染料示踪法、化学反应探针法和计算流体力学(CFD)模拟法3种混合性能的表征方法进行了分析和比较,并在此基础上对微结构设备混合性能及其表征方法的发展前景进行了分析。

室温离子液体[bmim]BeS的萃取脱硫性能

选择水溶性的离子液体[bmim]BeS作萃取剂,对模拟油品中的4种含硫有机物噻吩、2-甲基噻吩、苯并噻吩、二苯并噻吩进行了萃取,确定了适宜的萃取操作条件。实验结果表明,[bmin]BeS对含硫化合物的萃取平衡时间只需3 min;适宜的操作温度为40～50℃。在室温下以溶剂比为1∶1对模拟体系进行4级错流萃取,脱硫率可以达到60%～90%。

新型离子液体对苯并噻吩、二苯并噻吩的萃取性能研究

合成了5种新型离子液体[bmim]AlCl4,[bmin]DBP,[bmi m]BeS,[bmi m]PF6,[bmim]BF4,并将它们用于萃取模拟油品中的苯并噻吩(BT)、二苯并噻吩(DBT)。比较了5种离子液体的萃取性能,结合分子间作用力的理论和价键理论阐述了离子液体萃取脱硫的机理。结果表明,离子液体的萃取性能与其阴离子结构有关,其中[bmim]DBP适宜作萃取脱硫溶剂。BT、DBT在模拟油品中的初始含量分别为1000μg/g左右时,用[bmim]DBP经4级错流萃取和5级逆流萃取,BT、DBT含量均能降至50μg/g以下。

凝固浴组成对NMMO法纤维素膜形貌的影响

为实现对分离用纤维素膜形貌的控制,采用NMMO法,分别以水、甲醇、乙醇和由它们配制的双组分溶液为凝固浴,制备了纤维素膜,观察了干膜的表面和断面形貌,测定了湿膜的孔结构参数,在对比基础上分析了干膜中微孔的形成过程与机制,探讨了纤维素结晶尺度与湿膜平均孔径的相关性和影响因素。研究表明,不同凝固浴制备出的纤维素膜在干态形貌上差别明显。纤维素膜的湿态孔隙率基本不受凝固浴组成影响,而干态下的致密区域在水溶胀后呈现多孔结构,对湿膜平均孔径影响很大。通过改变凝固浴组成,可分别或协同地调控纤维素膜的干态或湿态结构。

从盐湖卤水中提取锂的吸附技术及研究进展

金属锂及其合金和化合物在军工、能源等许多领域具有广泛的应用。盐湖卤水锂资源是我国今后发展锂盐工业最重要的资源基础。文章介绍了从盐湖卤水中提取锂的吸附技术及研究进展。论述了吸附法用于盐湖卤水提锂工艺的技术和原理,对离子筛型氧化物吸附剂等多种吸附剂的制备及应用、存在的问题进行了讨论,并指出了研究离子筛型氧化物锂吸附剂的技术优势和发展前景。

木质纤维素快速热裂解及加氢提质制备液体燃料的研究进展

以秸秆、草和木材等农林废弃物中的木质纤维素为原料的第二代生物燃料生产技术是未来可再生能源的重要发展趋势,该技术的关键是如何去除生物质中的氧,加氢脱氧提质是重要的手段之一。综述了近年来国内外以木质纤维素为原料,通过快速热裂解工艺先制备生物油,并进一步加氢提质以获得氧含量很低的生物液体燃料的应用基础研究及工业化进展。由快速热裂解和加氢脱氧相结合的工艺制备得到的产物只含碳、氢元素以及少量的氧元素,可以与当前的石油炼制工艺很好地结合,因此该组合工艺具有广阔的应用前景。

壳聚糖功能微球负载贵金属的研究进展

贵金属凭借其空的d电子轨道、较小的能级间距和配位的多样性成为多领域研究热点,但目前价格昂贵、储量稀少、利用率低下,极大地限制了贵金属的广泛应用,因此近年来发展优异的功能载体成为贵金属应用领域的研究趋势,这不仅可以方便贵金属的回收循环利用,同时可避免体系内的痕量残留,减少环境污染。本文综述了一种廉价无毒、含有丰富羟基、氨基基团的壳聚糖绿色材料作为贵金属载体的研究近况,介绍了国内外在吸附、催化等领域应用壳聚糖材料的代表性学术成果,比较并分析了不同表面修饰手段对壳聚糖载体贵金属作用效果的影响,概括了目前壳聚糖功能载体在贵金属研究中存在的形貌研究相对局限、可控制备难以实现规模化等问题,同时预测了壳聚糖材料在生物医药领域良好的发展前景。

萘在嵌段聚合物P123水溶液中的释放特性研究

为研究疏水性溶质在嵌段聚合物水溶液中的释放规律,文中通过动态光散射测定了增溶萘后P123的胶束粒径,并和增溶了芘的胶束粒径进行比较;利用膜池法测定了萘在P123水溶液体系中的表观扩散系数,并考察了其与P123浓度的关联性:P123浓度升高,表观扩散系数先增后减,最后趋于稳定,表观扩散系数达到最大值所对应的P123浓度与通过芘的荧光发射光谱测得P123胶束的临界胶束浓度(CMC)接近。实验结果表明,萘增溶于胶束表面的'栅栏层',萘在P123胶束溶液体中主要以分子形态释放,萘脱离胶束表面进入水环境是释放的速控步骤,其速度由萘与胶束的结合能力决定。

高效液相色谱分析法测定色氨酸对映体

采用高效液相色谱法,以手性冠醚Crownpak CR(+)为固定相、高氯酸溶液/甲醇混合溶液为流动相,成功地实现了色氨酸(Trp)对映体的色谱分离.考察了流动相中甲醇含量、流量和柱温等因素对分离效果的影响.研究表明,适当提高流动相中的甲醇含量、降低流动相流量、降低柱温可以有效地提高分离度.另一方面,提高流动相中的甲醇含量、提高流动相流量、升高柱温可以显著地缩短样品的保留时间.确定了一种最佳分析分离条件,即流动相为甲醇∶高氯酸溶液=15∶85(V/V),流动相流量0.8 mL/min,柱温20℃,波长220 nm,在此条件下进行色谱分离,样品的保留时间小于12 min,分离度达到2.06.该方法具有快速、高效、准确和精密度高等优点.

核壳型多孔玻璃负载单质银的纳米颗粒制备

使用亚临界水侵蚀Na2O-CaO-SiO2系玻璃微球,制备得到核壳型多孔玻璃微球.玻璃微球壳层为孔径分布均匀的中孔结构,具有良好的阳离子交换性能.以此多孔玻璃材料为载体,通过离子交换和氢气还原过程,制备得到单质银的纳米颗粒负载的多孔玻璃复合材料.负载基材制备过程简单、环保,材料对银的负载量大,还原后得到的单质银的纳米颗粒粒径分布窄,单分散性好,在多孔玻璃的中孔层中分布均匀.

根类中药材孔隙结构及其分形特征

认识和表征中药材的孔隙结构,对优化其中有效成分的提取过程有指导作用。今利用SEM、压汞法等考察了根类中药材甘草、黄芪、丹参的饮片及粉末在不同溶剂环境下的孔隙结构。研究结果表明,三种药材的粉末均主要由致密组织和薄壁组织组成,与未处理的情况相比,水溶胀会使薄壁组织含量增加,孔容和比表面积增大,乙醇溶胀不会带来明显的显微结构变化,孔容和比表面积有所减小。对压汞法实验数据的拟合证实三种药材均具有典型的热力学分形特征,分形维数在2.30～2.90之间。对于同一种药材,在水中的分形维数比未处理和在乙醇中的大。中药材分形维数是孔隙结构的综合反映,分形维数越大,孔径的分布范围越宽、小孔越多,越有利于传质。测定分形维数为表征中药材的整体孔隙结构提供了一种手段。