微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中镉

建立了微波消解土壤样品,石墨炉原子吸收法测定镉的方法,并对微波消解体系和消解温度进行了优化。实验结果表明,镉在0.00~4.00μg/L浓度范围内线性关系良好,当土壤质量为0.2000 g,定容体积50 m L计时,最低检出浓度为0.02μg/g,样品的加标回收率为94.0%~104.0%。本方法前处理操作过程简单,精密度好,测定结果准确可靠,适用于土壤中镉的测定。

原子荧光法测定土壤中锑

建立了微波消解-原子荧光法测定土壤中锑的方法,并对微波消解体系和消解温度进行了优化。实验结果表明,锑在0.00~20.0μg/L浓度范围内线性关系良好,当土壤取样量为0.2500 g,定容体积为50 mL时本方法牟最低检出浓度为0.02μg/g,实际样品加标回收率在93.5%~103.5%间,7次测定的相对标准偏差小于5%。本方法操作简便,测定结果准确可靠,精密度好,检出限低,适用于土壤中锑的测定。

顶空气相色谱法测定地表水中环氧氯丙烷

建立了顶空气相色谱法测定地表水中环氧氯丙烷的方法。在研究过程中讨论了顶空加热温度和氯化钠加入量等因素对测定结果的影响。实验结果表明,环氧氯丙烷在一定浓度范围内线性相关性良好,方法最低检出限为0.008 mg/L,实际样品的加标回收率在92.0%~103.5%之间,符合分析测试要求。本方法操作简便快捷,方法测定结果准确,精密度高,重现性好,检出限低,适用于于地表水中环氧氯丙烷的测定。

GC-MS检测玩具原材料中塑化剂的不确定度评定

对气相色谱质谱联用法(GC-MS)测定聚氯乙烯中塑化剂DBP的不确定度进行系统分析。阐述了测量结果不确定度的主要来源为标准溶液的配置、样品溶液的制备、重复性及标准曲线拟合四部分,并对这些不确定度分量进行量化计算及合成。得到其测得的量值及扩展不确定度=(1179±57)mg/kg,(k=2)。通过评估,得出影响DBP含量测定不确定度的主要影响因素为标准曲线拟合,并对其所产生的原因进行了分析。

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的铅、砷、钴元素

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的铅、砷、钴元素的分析方法。方法利用盐酸-硝酸消解体系,微波消解对样品进行前处理,消化后的样品经电感耦合等离子体原子光谱仪检测,利用外标法进行定量分析。结果表明,3种元素线性范围为0.5~50μg/L,线性相关系数(R2)均大于0.995;检测限:铅0.13μg·g^(-1)、砷0.54μg·g^(-1)、钴0.26μg·g^(-1);3种元素加标回收率均在80.0%~110.0%之间;重现性RSD(n=6)在5.0%以内;精密度RSD(n=6)在5.0%以内。实验证明,该方法简单、灵敏度高、准确度高。

石墨炉原子吸收法测定空气中钴

建立了石墨炉原子吸收法测定空气中钴的方法。采用微孔滤膜采集,微波消解样品,以硝酸镁溶液作基体改进剂。本方法前处理操作过程简单、酸用量少,方法的最低检出浓度为0.002μg/m^3(以采集环境空气量为1200 L,定容体积为50 mL计),样品的加标回收率为92.7%~103%。本方法测定结果准确度高,精密度好,检出限低,可作为一种检测方法用于空气中钴的测定。