UPLC-MS/MS同时检测胃内容物中4种巴比妥类药物

目的建立超高效液质联用仪(UPLC-MS/MS)法检测人胃内容物中巴比妥类药物。方法胃内容物中的巴比妥类药物用乙腈直接蛋白沉淀法处理,采用UP LC BEH C 18柱,柱温为30℃。流动相由乙腈和10 mmol·L^(-1)醋酸铵溶液组成,梯度洗脱流速为0.4 mL·min^(-1),洗脱时间为4 min,进样2μL。电喷雾离子源(ESI),负离子检测,采用多反应监测(multiple react ion monitoring,MRM)方式进行定量分析。结果在5~2000 ng·mL^(-1)浓度范围内,胃内容物中4种巴比妥类药物线性良好(r>0.995),最低检出限为2~5 ng·mL^(-1)。胃内容物中4种巴比妥类药物日内精密度RSD<13%,日间精密度RSD<12%,准确度范围在91.1%和107.1%之间,平均回收率高于67.8%,基质效应在85.2%和97.6%之间。结论该分析方法灵敏、快速、选择性好,并成功应用于法医毒物案例分析。

LC/MS测定血液中罗哌卡因、咪达唑仑与奥美拉唑

目的建立一种灵敏、简单测定血液中罗哌卡因、咪达唑仑与奥美拉唑的液相色谱-质谱联用法。方法以卡马西平为内标,样品采用乙酸乙酯作溶剂,液-液萃取的方法。色谱柱为Zorbax SB-C18（2.1 mm×50 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速为0.4 m L/min,柱温30℃。采用ESI离子源,SIM离子方式监测。结果罗哌卡因、咪达唑仑均在5-2 000 ng/m L浓度范围线性良好（r〉0.996）,奥美拉唑在50-2 000 ng/m L浓度范围线性良好（r〉0.998）。罗哌卡因、咪达唑仑与奥美拉唑的方法回收率均在92%-112%,日内,日间RSD均小于15%。结论本方法可简单、高效地检测血液中罗哌卡因、咪达唑仑与奥美拉唑浓度。