浅谈高校化学实验室管理

高校化学实验室是进行化学实验教学和科学研究的重要场所。如何充分发挥其整体效益,达到更好的服务于教学、服务于科研的目的,本文就规章制度、安全管理、人员管理和科学化、现代化管理四个方面展开了讨论。

迎评促建,化学实验室管理提升至新起点

高校化学实验室是进行化学实验教学和科学研究的重要场所。如何充分发挥其整体效益,达到更好的服务于教学、服务于科研的目的,本文就规章制度、安全管理、人员管理、设备管理等几个方面展开了讨论。

基于银纳米颗粒墨水在柔性基材表面制备导电薄膜及其电阻率

通过两相界面反应制备出小尺寸银纳米颗粒,用喷墨打印技术和热处理工艺在柔性PET基材表面制备导电薄膜。用紫外-可见光吸收光谱、透射电镜和能谱研究了银颗粒粒径、微结构和成分,结果表明所合成的颗粒为多晶结构,粒径为2～5nm。用扫描电镜和四探针薄膜电阻率测量法研究了热处理温度、时间与薄膜形貌、电阻率之间的关系,结果表明柔性PET塑料表面的银颗粒在150℃条件下处理30min,可获得表面平整、无明显裂纹、电阻率～6.4μΩ.cm的导电薄膜。

扫描电子显微镜下单壁碳纳米管的原位操控与性能

本文利用纳米操纵仪结合扫描电子显微镜系统对单壁碳纳米管进行在线操纵,在此基础上,通过外接的半导体参数测量系统,可以测量单壁碳纳米管的电学性能。此外,通过纳米操纵手对碳纳米管施加外电场,还可以改变二氧化硅表面单壁碳纳米管的扫描电子显微镜成像。

超导纳米线单光子探测器件的制备

超导纳米线单光子探测器件(SNSPD)是超导单光子探测系统的核心器件。文中介绍了成功制备的基于5nm厚的NbN超导超薄薄膜的SNSPD器件。器件核心结构为150nm宽的纳米曲折线结构,纳米线条占空比为75%,面积为20μm×20μm。超导纳米线是利用电子束曝光(EBL)技术和反应离子刻蚀(RIE)等工艺技术制备的。所制备的SNSPD样品,在温度3.5K下的临界电流约12.9μA;在1310nm波长光波辐照,12.5μA的偏置电流下,探测效率约0.016%。

铟掺杂的竹节型钛酸盐纳米线的制备与表征

自日本科学家Iijima^[1]于1991年发现碳纳米管以来，一维纳米结构的纳米棒、纳米线以及纳米管等由于在科学研究和工业应用方面的重要作用已引起了人们的广泛关注^[2]。其中一维纳米结构的钛氧化物由于具有无毒、高光催化和高光电转化等优良性能，目前已在光催化、光电电池、生物和化学传感器等方面得到广泛的应用^[3-6]。Kasuga等^[7]首次以金红石二氧化钛为原料，采用强碱水热法在110℃合成了直径在8nm左右的二氧化钛纳米管。

溶胶-凝胶法制备的SiO_2催化生长单壁碳纳米管

溶胶-凝胶法是制备纳米粒子的一种重要方法。采用高化学活性的化合物作反应前驱体经溶胶、凝胶过程,再经热处理而生成颗粒较均一的纳米粒子。分别在酸催化和碱催化条件下以原硅酸四乙酯(TEOS)为前躯体制备出SiO2纳米颗粒,用于生长单壁碳纳米管。最后发现,此SiO2粒子作为一种非金属催化剂,其催化生长的碳纳米管密度和结构均一而且产物中无残留催化剂颗粒,扩大了碳纳米管的性能及应用。

金属离子(Ni^(2+)和Cd^(2+))掺杂的竹节型钛酸钠纳米线的制备与表征

以钛酸丁酯为钛源,在强碱条件下用水热法分别制备了Ni2+和Cd2+离子掺杂的竹节型钛酸钠纳米线,并用X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、选区电子衍射仪(SAED)以及X射线能谱仪(EDS)进行了相应表征。实验结果表明:生成的钛酸钠纳米线具有特殊的竹节型异质结构,直径分布在50~100nm。

在单壁碳纳米管上自动沉积金纳米粒子时所用润湿剂的研究

在用单壁碳纳米管直接自动沉积Au纳米粒子的时候,可以使用不同的溶剂与水混合配制氯金酸溶液,此时这些溶剂所起的作用是润湿碳管表面,从而使Au纳米粒子可以更好地沉积在碳管上。通过将Au沉积在单壁碳纳米管一系列的实验比较,最后发现,润湿碳管的溶剂不仅可用乙醇,还可以使用甲醇、丙酮、异丙醇等,其中沉积效果较好的是:50%的乙醇和30%的丙酮的水溶液。

微接触印刷术制备强发光有机荧光材料阵列

许多共轭的有机发光体在溶液中具有很高的发光性,但是当把它们制备成薄膜时发光就会变弱,但是利用微接触印刷术将有机荧光分子印刷到硅基片上形成有序微米阵列,得到的阵列的荧光强度非常强,是薄膜强度的几倍,同时研究了阵列尺寸与荧光强度之间的关系。

饱和Keggin型无机-有机杂化硅钨酸盐的合成及晶体结构

以2,2′-联吡啶、H4SiW12O40·nH2O和MCl2(M=Ni,Zn)为原料,通过水法合成了两种饱和Keggin型有机-无机复合物[M(C10H8N2)2H2O]2SiW12O40·4H2O(M=Ni,Zn),并用元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶衍射对其进行了表征。结构分析表明:两种晶体具有相似结构,均属三斜晶系,P-1空间群,其结构是由1个饱和Keggin结构阴离子[SiW12O40]4-单元两端通过W-O-M-O-W桥联2个M(C10H8N2)2H2O基团构成。

关于提高高校扫描电子显微镜使用效率的探索

扫描电子显微镜(SEM)在现代科学技术发展中扮演着重要的角色。多年的SEM管理实践表明,高校仪器管理者要从日常维护、样品制备技术、人员培训、预约和监督机制等方面着手,才能使SEM运行寿命更长、功能更强、效率更高。

一种新颖钒氧酸盐晶体(H_2en)_3V_(10)O_(28)·5H_2O的合成、晶体结构及表征

通过传统常温溶液挥发法得到一种新颖钒氧酸盐化合物(H2en)3V10O28·5H2O(en=(CH2NH2)2乙二胺),并对其进行X射线单晶衍射、红外和热重等性质表征。结构解析数据如下:单斜晶系,C2/c空间群,a=2.0250(3)nm,b=1.7193(2)nm,c=1.05376(13)nm,α=90.00°,β=103.615(2)°,γ=90.00°,V=3.5655(8)nm3。晶体由一个钒十多酸阴离子骨架[V10O28]6-、三个游离的质子化乙二胺阳离子和五个游离水分子构成。

银纳米片的可控光诱导化学合成及其表征

以LED灯作为光源,采用光诱导法成功制备了高产率的银纳米片,运用紫外可见光谱(UV-vis)跟踪银纳米片制备液的吸光度,采用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对产物的形貌与结构进行表征,并探究了光照强度、柠檬酸钠用量和过氧化氢用量对银纳米片形貌及产率的影响.结果表明:适当增加光照强度是提高银纳米片的产率和保持其尺寸均一性的关键;柠檬酸钠能促进银纳米片的生成,但用量过多反而不利于制备均匀的银纳米片;过氧化氢的适量加入能使银纳米片更加均匀,但过量时产物中易出现其他形貌的银纳米颗粒,从而降低银纳米片的产率.

电化学法研究苯磺酰类5-氟尿嘧啶衍生物与双链和G-四链DNA的相互作用

本文以自组装法制得的双链DNA(ds-DNA)和G-四链体DNA(G4-DNA)修饰的金电极为工作电极,以Fe(CN)63-/4-为电活性指示剂,采用循环伏安法和微分脉冲伏安法研究了非电活性苯磺酰类5-氟尿嘧啶衍生物与ds-DNA和G4-DNA的相互作用.实验结果表明:苯磺酰类5-氟尿嘧啶与ds-DNA或G4-DNA的结合常数与苯环上邻、对位取代基的得失电子能力密切相关,强吸电子基团取代有利于苯磺酰类5-氟尿嘧啶选择性结合G-四链体DNA.

单分散球状纳米金颗粒的合成

综述了近年来单分散球状金纳米颗粒的合成研究进展。分析了球状单分散金纳米颗粒的应用前景,介绍了单分散球状金纳米颗粒的主要合成方法如种子生长、回流熟化、尺寸选择沉淀分级以及电泳法等,评述了各种方法的优缺点。最后提出了单分散球状金纳米颗粒合成的一些问题,并展望了单分散球状金纳米颗粒的研究和发展方向。

Pd纳米粒子敏化的纳米单层TiO_2-Ru(Ⅱ)螯合物修饰电极对单磷酸鸟苷的电催化氧化行为

利用LB膜技术可控制备了纳米单层的二氧化钛-有机钌螯合物杂化膜,并研究了上述无机-有机杂化膜修饰电极在Pd纳米粒子敏化后对单磷酸鸟苷(GMP)的电催化氧化行为.实验结果表明:(1)纳米单层TiO2/[Ru(phen)2(dC18bpy)]2+(简称为TiO2-Ru)杂化膜的平均厚度为(3.2±0.5)nm;(2)在光照条件下TiO2-Ru杂化膜能有效催化还原[Pd(NH3)4]2+形成粒径位于20～200nm之间的Pd纳米粒子;(3)纳米单层TiO2-Ru/Pd杂化膜能高效催化氧化具有供电子能力的单磷酸鸟苷(GMP),与纳米单层TiO2-Ru杂化膜修饰的ITO电极(ITO/TiO2-Ru)相比,当工作电压为1200mV时,ITO/TiO2-Ru/Pd电极在含有1×10-3molL-1GMP的磷酸盐缓冲液中,单位面积的催化氧化电流提高了约36倍;(4)Pd纳米粒子的引入消除了金属钌螯合物中配体对电子传递的阻碍作用,改变了电子传递途径,从而有效减少了电子空穴对的复合,提高了杂化膜修饰电极(ITO/TiO2-Ru/Pd)的电子传递效率.

2-(5-氟尿嘧啶-1-乙酰基)氨基-1,5-戊二酸二甲酯手性异构体与双链/G-四链体DNA相互作用的电化学研究

以自组装法制得的双链DNA(ds-DNA)和G-四链体DNA(G4-DNA)修饰的金电极为工作电极,以Fe(CN)36-/4-为电活性指示剂,采用循环伏安法和微分脉冲伏安法研究了R和S型2-(5-氟尿嘧啶-1-乙酰基)氨基-1,5-戊二酸二甲酯(简称为(R)-5FUGlu和(S)-5FUGlu)与ds-DNA和G4-DNA相互作用.实验结果表明:(1)与5-氟尿嘧啶(5-FU)相反,(R)-5FUGlu或(S)-5FUGlu导致Fe(CN)36-/4-在Au/ds-DNA和Au/G4-DNA修饰电极上的峰电位呈现负移行为;(2)随着5-FU,(R)-或(S)-5FUGlu浓度的增加,Fe(CN)36-/4-在上述修饰电极上的峰电流均呈现下降现象,且峰电流的下降值△Ip的倒数与药物浓度的倒数呈现良好的线性关系;(3)运用Langmuir公式计算获得5-FU,(S)-5FUGlu和(R)-5FUGlu与ds-DNA的结合常数分别为6.16×103,0.42×103和0.58×103 L?mol-1,而与G4-DNA的结合常数分别为0.78×103,2.60×103和5.29×103 L?mol-1;(4)(R)-5FUGlu和(S)-5FUGlu在浓度为10-4,10-6,10-8 mol?L-1时对HL-60肿瘤细胞生长的抑制率分别为55.8和2.8,12.8和1.5以及5.9和0.6,这与(R)-5FUGlu比(S)-5FUGlu分子具有更强的靶向结合G4-DNA能力相吻合.

有机钌螯合物/TiO_2杂化膜修饰电极上Pt纳米团簇的光电流增强效应

利用LB膜技术可控制备了纳米单层和多层的二氧化钛-有机钌螯合物杂化膜,并研究了上述无机-有机杂化膜修饰电极在Pt纳米团簇敏化后的光电流增强效应.实验结果表明:(1)纳米单层TiO2/[Ru(phen)2(dC18bpy)]2+(简称为TiO2-Ru)杂化膜的平均厚度为(3.6±0.5)nm;(2)在光照条件下TiO2-Ru杂化膜能有效催化还原[Pt(NH3)6]4+形成粒径位于20～160nm之间的Pt纳米团簇;(3)Pt纳米团簇的引入消除了金属钌螯合物中配体对电子传递的阻碍作用,改变了电子传递途径,从而有效减少了电子空穴对的复合,提高了Pt纳米团簇敏化的n层杂化膜修饰电极(ITO/(TiO2-Ru)n/Pt)在支持电解质中的光电流.与纳米单层TiO2-Ru杂化膜修饰的ITO电极(ITO/TiO2-Ru)相比,当工作电压为900mV时,ITO/TiO2-Ru/Pt在0.1mol·L-1的NaClO4电解质溶液中和光照(λ>360nm)条件下,单位面积的光电流提高了约5倍;(4)ITO/(TiO2-Ru)n/Pt电极光电流的大小与杂化膜的层数密切相关,当TiO2-Ru杂化膜的层数从一层、二层增加到四层时,光电流呈现先升高后下降行为,这表明ITO/(TiO2-Ru)n/Pt电极的电子传递过程直接通过非电活性的二氧化钛纳米单层进行.

偏振方向及结构间耦合作用对空心方形银纳米结构表面等离子体共振的影响

空心方形纳米结构能够激发更大面积的增强电场,故其可以作为衬底用于表面增强拉曼散射.应用离散偶极子近似算法研究了空心方形银纳米结构的消光光谱及其近场电场分布与入射光偏振方向之间的关系.研究表明,空心方形银纳米结构的表面等离子体共振峰不随入射光偏振方向的改变而移动,但是其表面增强电场分布却强烈地依赖于入射光的偏振方向.另外,还讨论了空心方形银纳米结构间的耦合作用对其表面等离子体共振模式的影响.结果发现,可以通过调节结构间的距离来改变结构间的耦合作用,同时改变了表面等离子体共振峰的位置.这些结果将为理解闭合纳米结构表面等离子体共振方面的光学性质及闭合纳米结构间的耦合作用提供帮助,从而指导闭合纳米结构阵列的制备,以达到特定的表面等离子体共振方面应用的目的.