气相色谱法测定洞头海域海水中16种有机氯农药残留量

目的建立海水中16种有机氯农药的气相色谱-电子捕获检测器测定方法。方法海水样品经液-液萃取、固相萃取净化、氮吹浓缩等前处理后利用GC-ECD进行分析测定,色谱系统采用DB-1701毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);柱温为程序升温,初始温度100℃,以15℃/min升温至200℃,保持10 min,然后以10℃/min速率升至250℃,保持8 min;进样口温度260℃。结果在0.75μg/L~200μg/L浓度内,16种有机氯农药的线性关系良好,相关系数为0.999 1~0.999 9;方法检出限在0.53 ng/L~2.90 ng/L;在0.5μg/L、10μg/L、50μg/L 3个浓度水平的加标浓度下,平均回收率为82.0%~107.9%,相对标准偏差为2.46%~9.21%。为了解洞头养殖海域水体有机氯农药的污染现状,采用所建立的方法对采集的24份不同养殖区的海水样品进行检测,结果均未检出。结论该方法灵敏、简便、准确,适用于海水中有机氯农药的定性定量分析。