石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中镉含量

[目的]利用石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中镉含量。[方法]尿液经3％HNO3稀释后采用标准曲线法直接测定。[结果]尿液加标2．0、4．0和6．0μg／L的镉,其回收率为100％～107％,相对标准偏差为2．83％-4．32％。[结论]方法可靠、准确、灵敏,已成功应用于日常测定工作。

石墨化炭黑固相萃取-亲水液相色谱-三重四极杆质谱法测定海产品中河豚毒素

目的建立石墨化炭黑固相萃取-亲水液相色谱-三重四极杆质谱法测定海产品中河豚毒素的检测方法。方法将河豚鱼肉、肝和织纹螺肉样品经0．2％乙酸水溶液提取后（肝脏提取液需经HLB固相萃取柱脱脂），再经石墨化炭黑固相萃取柱净化，以含有2．0mmol／L甲酸铵-0．1％（体积分数）甲酸的95％（体积分数）乙腈水液及含2．0mmol／L甲酸铵的0．1％甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱，在色谱柱上（AcquityUPLCBEHAmide。100mm×2．1mm×1．7μm）实现分离，正离子电喷雾多反应监测方式检测，基质标准外标法定量。结果河豚鱼肉、肝和织纹螺肉中TTx的线性范围分别为30～10000、50—10000和30～10000ng／kg，相关系数为0．9963～0．9990；检出限分别为10、20和10μg／b，定量限分别为30、50和30μg/kg；平均加标回收率分别为81．5％～93．1％、82．3％～106．0％和83．5％～95．2％，RSD分别为2．3％～11．0％、4．3％-14．0％和3．5％～13．0％（n=6）。结论本法简单、准确、灵敏，可应用于河豚鱼和织纹螺中TTX的测定。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用同时测定饮用水13种N-亚硝胺类消毒副产物

目的建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法检测饮用水中13种N-亚硝胺类消毒副产物。方法水样经尼龙滤膜针式过滤头过滤后,直接进样100μL,以甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱,在XBridge BEH C18分析柱上实现分离,大气压化学电离(APCI)正离子方式多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果此方法检出限为0.003~0.010μg/L,定量限为0.01~0.03μg/L,平均加标回收率为60.0%~115.0%,相对标准偏差为1.1%~9.5%。检测5份居民家庭自来水样,均未检出13种N-亚硝胺类消毒副产物。结论本方法适用于饮用水中13种N-亚硝胺类消毒副产物的快速测定。