卷烟主流烟气气相物和总粒相物中有机酸的分析研究

以二氯甲烷-甲醇为萃取溶剂,N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺(BSTFA)为硅烷化试剂,采用配备氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪分别对卷烟主流烟气中气相物和总粒相物中甲酸、乙酸、硬脂酸等21种有机酸进行了定量分析。对样品主流烟气中气相物前处理硅烷化条件及有机酸萃取条件进行了优化,并采用气相色谱法对卷烟主流烟气中气相物和总粒相物中有机酸的含量进行了定量分析。该方法用于实际样品中挥发性有机酸分析时,回收率为88.12%～98.63%,相对标准偏差(RSD)为1.51%～8.38%。

香兰素-α-D-葡糖苷的热裂解分析及在卷烟中的应用

采用在线热裂解-气相色谱/质谱联用技术(Py-GC/MS)模拟卷烟燃吸,将香兰素-α-D-葡糖苷样品分别在不同温度(300、600、900℃)下热裂解,将热解产物直接引入气相色谱-质谱仪分析。结果表明,裂解温度对香兰素-α-D-葡糖苷产生的裂解产物种类和含量影响较大,300、600、900℃下的热裂解产物中分别鉴定出3、53、68种裂解产物,主要裂解产物为香兰素,同时裂解也产生了醛类、酮类、呋喃类、有机酸和酚类等致香成分,这些产物改善和提高了卷烟品质。

灵芝菌丝体挥发油的GC/MS分析及在卷烟中的应用

为开发新型天然菌物烟用香料,采用同时蒸馏萃取法提取灵芝菌丝体挥发油,用GC/MS法对挥发油成分进行了分离鉴定,并用该挥发油进行卷烟加香试验。结果表明:①从灵芝菌丝体挥发油中共鉴定出39种挥发性成分,主要有亚油酸、棕榈酸、芳樟醇、大茴香醛、糠醛及吡啶等;②灵芝菌丝体的挥发油可以增加烟气的回甜感,降低因烟气粗糙带来的干燥感。

烟草中非挥发性有机酸的甲酯化条件优化及定量分析

采用气相色谱-质谱法对15个不同产区的烟丝中苹果酸、富马酸、油酸等8种非挥发性有机酸进行定量分析并对甲酯化时间和甲酯化试剂的用量进行优化。试验表明,烟丝中非挥发性有机酸甲酯化的最佳条件为：酯化时间50 min,温度70℃,酯化试剂为V三氟化硼∶V甲醇=3∶7,在此条件下非挥发性有机酸的回收率为79.50%~101.35%,相对标准偏差为3.34%~7.32%。

薄荷基甲酸薄荷酯的合成研究

首先以薄荷基甲酸与亚硫酰氯为原料,制得薄荷基甲酰氯;然后以薄荷基甲酰氯和L-薄荷醇进行反应,用无水吡啶为溶剂和缚酸剂,一锅法制得薄荷基甲酸薄荷酯。通过单因素实验和正交试验设计确定优化条件为:n(L-薄荷醇)∶n(薄荷基甲酸)=1∶1.5,n(L-薄荷醇)∶n(无水吡啶)=1∶6,反应温度为60℃,搅拌反应3 h,平均收率达83.91%。得到的目标产物经过IR,1HNMR及MS对其结构进行确认,通过感官评价可知薄荷基甲酸薄荷酯具有较好生理凉感,味觉凉感阈值为1.5 mg·L-1,100 mg·L-1的薄荷基甲酸薄荷酯溶液浸渍的滤纸条能在口中维持凉感的持续时间约为20 min。

凉味剂薄荷基甲酸乙二醇酯的合成

为合成得到新型凉味剂薄荷甲酸乙二醇酯,并对其凉感进行感官评价。以薄荷基甲酸和氯乙醇为原料,用薄荷基甲酸与Na2CO3成盐,吡啶为溶剂和相催化剂,亲和取代反应制得薄荷基甲酸乙二醇酯,确定优化条件为:n(薄荷基甲酸):n(氯乙醇)=1:1.5,n(薄荷甲酸):n(碳酸钠)=1:1,n(薄荷甲酸):n(吡啶)=1:17,反应温度为100℃,反应时间4 h,收率达86.41%。目标化合物经过IR,1HNMR及MS对其结构进行了鉴定。薄荷基甲酸乙二醇酯具有较好生理凉感,味觉凉感阈值为1.4μg/mL。