磺达肝癸钠关键中间体异构体的合成

为了控制磺达肝癸钠的质量,合成了中间体全保护戊糖(1)的两个异构体(1a,1b)。以含有葡萄糖醛酸和内醚糖的二糖为起始原料,脱氯乙酰基得到受体二糖,与单糖供体偶联得到三糖,开环、氨解、活化得到三糖供体,与还原端二糖受体偶联得全保护戊糖1(5个糖苷键构型次序为?-?-?-?-?)及其2个异构体1a(?-?-?-?-??和1b(?-?-?-?-?)。并经1H NMR和ESI-MS等确证了结构。

磺达肝癸钠注射液有关物质的合成

为了控制磺达肝癸钠注射液的质量,合成了磺达肝癸钠注射液的3个有关物质。分别为甲基-O-(2-脱氧-6-O-磺酸基-2-氨基-α-D-吡喃葡萄糖)-(1→4)-O-(β-D-吡喃葡萄糖醛酸)-(1→4)-O-(2-脱氧-3,6-O-二磺酸基-2-氨基-α-D-吡喃葡萄糖)-(1→4)-O-(2-O-磺酸基-α-L-吡喃艾杜糖醛酸)-(1→4)-2-脱氧-6-O-磺酸基-2-磺酰胺基-α-D-吡喃葡萄糖苷八钠盐(IP1)、甲基-O-(4-脱氧-2-磺酰基-α-L-吡喃-己-4-烯糖酸)-(1→4)-2-脱氧-6-O-磺酸基-2-磺酰胺基-α-D-吡喃葡萄糖苷四钠盐(IP2)、甲基-O-(2-脱氧-6-O-磺酸基-2-磺酰胺基-α-D-吡喃葡萄糖)-(1→4)-O-(β-D-吡喃葡萄糖醛酸)-(1→4)-O-(2-脱氧-3,6-O-二磺酸基-2-氨基-α-D-吡喃葡萄糖)-(1→4)-O-(2-O-磺酸基-α-L-吡喃艾杜糖醛酸)-(1→4)-2-脱氧-6-O-磺酸基-2-磺酰胺基-α-D-吡喃葡萄糖苷九钠盐(IP3)。所得的产物经1HNMR、13CNMR和HRMS等确证了结构,可以作为质量研究的对照物。