HPLC-DAD法测定“武当三号金银花”不同部位中芦丁和木犀草苷的含量

目的建立HPLC-DAD法测定"武当三号金银花"不同部位中芦丁和木犀草苷的含量。方法采用Fortis Xi Phenyl柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)—0.5%冰醋酸溶液(B)进行线性梯度洗脱;检测波长为354 nm;柱温:30℃。结果芦丁和木犀草苷在各自测定的范围内均呈良好的线性关系(r≥0.999 4),平均回收率分别为99.4%、99.3%。结论该法操作简单,灵敏度高,重现性好,为控制"武当三号金银花"不同部位芦丁和木犀草苷的质量提供了一种可靠的方法。

HPLC-DAD法同时测定“武当二号”忍冬叶中绿原酸和木犀草苷的含量

目的建立同时测定＂武当二号＂忍冬叶中绿原酸和木犀草苷含量高效液相色谱测定方法。方法采用Phenomenex C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;流动相为乙腈（A）-0.4%磷酸溶液（B）进行梯度洗脱;检测波长350 nm;流速0.8 m L·min^-1;柱温32℃。结果绿原酸、木犀草苷分别在进样量0.285~2.280,0.124~1.240μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 3,0.999 4;平均加样回收率分别为98.9%,98.8%（n=6）,RSD分别为1.59%,1.84%。结论该方法准确、快速、重复性好,可以用来同时测定＂武当二号＂忍冬叶中绿原酸和木犀草苷的含量。

正交试验优化“武当松针茶”中没食子酸提取条件及含量测定

目的:优选"武当松针茶"中没食子酸的提取条件,并建立其含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法-二极管阵列检测器测定没食子酸的含量。在单因素试验的基础上,采用正交试验优化"武当松针茶"中没食子酸的超声提取条件,最佳超声提取条件为料液比1:50,超声功率200 W,超声时间60 min。结果:没食子酸在5.10~51.00 mg·L^(-1)(r=0.9993)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率为98.7%,RSD=1.69%(n=6)。"武当松针茶"样品中没食子酸平均含量为0.35 mg·g^(-1)。结论:优选出的提取条件简单可行,建立的含量测定方法稳定可靠,可用于提取和测定"武当松针茶"中没食子酸的含量。

“武当松针茶”中莽草酸含量测定及提取工艺优选

目的优选"武当松针茶"中莽草酸的提取工艺,并建立其含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法-二极管阵列检测器测定"武当松针茶"中莽草酸的含量。通过正交设计试验,分别以水和不同浓度的甲醇为提取溶剂考察料液比、超声功率和超声时间对莽草酸含量的影响。结果莽草酸在10.02~100.2 mg·L^(-1)(r=0.999 5)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率为99.5%,RSD=1.93%(n=6)。以水为提取溶剂,正交试验提取条件为料液比1∶50,超声功率200 W,提取45 min;以甲醇为提取溶剂,正交试验结果为料液比1∶50,甲醇浓度40%,超声功率500 W,超声时间45 min为最佳。此条件下测得莽草酸的平均含量分别为36.38、38.66 mg·g^(-1)。结论最佳提取工艺为40%甲醇为提取溶剂,料液比1∶50,超声功率500 W,超声时间45 min,所建立的含量测定方法稳定可靠,可用于提取和测定"武当松针茶"中莽草酸的含量。

反相高效液相色谱法测定复方黄藤洗液中蛇床子素的含量

目的:建立快速、灵敏的高效液相色谱法测定复方黄藤洗液中蛇床子素含量的方法。方法:采用日本DL-C_(18/)柱(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(65:35)为流动相,检测波长322 nm,流速为1.0 ml·min^(-1)。结果:蛇床子素在浓度为4～100μg·ml^(-1)范围内有良好的线性关系,r=0.999 3,平均加样回收率为99.76%,RSD为1.59%。结论:本方法操作简单、快速、准确,可用于复方黄藤洗液中蛇床子素的含量测定。

HPLC-DAD测定“武当二号金银花”和“武当三号金银花”中绿原酸、芦丁和木犀草苷的含量

目的：研究＂武当二号金银花＂和＂武当三号金银花＂中主要成分的含量。方法：采用高效液相色谱法-二极管阵列检测器测定绿原酸、芦丁和木犀草苷的含量。测定绿原酸的流动相为乙腈一0.4%磷酸溶液（15：85）,色谱柱为Phenomenex Luna-C18（250×4.60 mm,5μm）,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为327 nm;测定芦丁和木犀草苷流动相为乙腈-0.5%冰醋酸溶液（梯度洗脱）,色谱柱为Fortis Xi-Phenyl（250×4.60 mm,5μm）,检测波长为354 nm。柱温：30℃。结果：绿原酸、芦丁、木犀草苷在各自测定的范围内均呈良好的线性关系（r≥0.9994）,平均回收率为99.5%~99.7%。结论：该方法准确、灵敏度高、重复性好,可用来测定＂武当二号金银花＂和＂武当三号金银花＂中绿原酸、芦丁和木犀草苷的含量。

HPLC法测定复方木鸡颗粒中金丝桃苷的含量

目的：建立复方木鸡颗粒中金丝桃苷含量测定的方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为Fortisil-C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以磷酸氢二钾溶液：乙腈（88：12）为流动相,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为360 nm,柱温为30℃。结果：金丝桃苷在2.5~50.0μg·m L-1线性关系良好。加样回收率99.5%,RSD%为1.04%。结论：本方法快速,简便,准确,专属性好,可用于复方木鸡颗粒中金丝桃苷的含量测定。

植物多糖对免疫性肝损伤的药理作用研究进展

从介绍免疫性肝损伤的病因病机、治疗措施入手,阐述植物多糖对免疫性肝损伤的药理作用在于调节ALT和AST水平,降低TNF-α、IL-1等炎症介质,影响肝中NO和NOS(一氧化氮合酶)含量及调节外周血淋巴细胞亚群等方面,认为植物多糖是治疗免疫性肝损伤的创新药物,具有很好的开发价值和临床应用前景。

补益地黄丸中毛蕊花糖苷的含量分析

目的建立补益地黄丸中毛蕊花糖苷含量分析的方法。方法采用FORTIS-C18柱（4.6mm×250 mm,5μm）,以乙腈：0.1%醋酸溶液（16：84）为流动相,流速1.0 ml·min-1,柱温30℃,检测波长331 nm。结果毛蕊花糖苷在3.42-68.40μg·ml-1浓度范围内有良好线性关系（r=0.999 8）,平均加样回收率为98.2%,RSD为1.42%。结论本方法灵敏度高、准确、重复性好、专属性强,可作为控制补益地黄丸质量的重要方法。

益母草碱对小鼠肝药酶含量的影响

目的:研究益母草碱对小鼠肝药酶含量的影响。方法:将40只ICR小鼠随机分为5组:空白对照组、益母草碱高(120 mg·kg^-1)、中(90 mg·kg^-1)、低剂量组(60 mg·kg^-1)、阳性对照组(苯巴比妥钠,80 mg·kg^-1),每组8只。益母草碱组灌胃给药,1次/d,连续进行7 d;阳性对照组腹腔注射给药,1次/d,连续进行5 d;空白对照组给予同等体积的生理盐水。检测肝微粒体蛋白、细胞色素P450酶(CYP450)、细胞色素b5(CYPb5)、氨基比林N-脱甲基酶(ADM)、红霉素N-脱甲基酶(ERD)、谷胱甘肽S-转移酶(GST)含量。结果:与空白对照组相比,益母草碱各剂量组肝微粒体蛋白含量变化不明显(P>0.05),CYP450、CYPb5、ADM含量显著降低(P<0.01),中、高剂量组的ERD和高剂量组的GST含量显著降低(P<0.01)。益母草碱各剂量组与阳性对照组相比,以上各指标差异均有统计学意义(P<0.01)。结论:益母草碱能明显降低小鼠肝微粒体肝药酶的含量,下调CYP3A和CYP2E1的表达,其作用效果与益母草碱给药剂量相关。

静脉用药调配中心输液微粒污染的来源及预防措施

静脉用药调配中心(PIVAS)的主要任务是为临床科室提供合格的成品输液,开展PIVAS对保障静脉输液质量和调配人员的职业防护有重要意义。在保障静脉输液质量工作中,输液微粒污染是其主要的风险因素。静脉输液微粒污染不仅损害成品输液质量,更是患者健康的巨大威胁,输液微粒会造成多种输液反应。为确保成品输液质量,保障患者用药安全,笔者根据我院PIVAS的实际经验,对输液微粒污染的来源进行分析,并对我院PIVAS采取的预防措施进行总结。

1例大剂量甲氨蝶呤治疗白血病患儿排泄延迟的个体化治疗

本文报道1例白血病化疗中大剂量甲氨蝶呤排泄延迟患儿的个体化治疗实践,探讨在儿童白血病化疗中大剂量甲氨蝶呤排泄延迟解救的个体化治疗。临床药师利用药物基因检测预警甲氨蝶呤排泄延迟及不良反应风险,并提前做好相应预防措施,通过血药浓度监测指导亚叶酸钙解救,针对导致甲氨蝶呤排泄的危险因素(药物相互作用、尿液p H、尿液量、呕吐等)采取应对措施,为甲氨蝶呤排泄延迟患儿实施个体化解救,在保持化疗效果同时避免甲氨蝶呤毒性蓄积,可为同类患儿的甲氨蝶呤个体化治疗提供借鉴。

HPLC同时测定鹿衔草提取物中香草酸、金丝桃苷、槲皮素-3-O-呋喃阿拉伯糖苷、槲皮素和梅笠草素的含量

目的:建立HPLC同时测定鹿衔草提取物中香草酸、金丝桃苷、槲皮素-3-O-呋喃阿拉伯糖苷、槲皮素和梅笠草素的含量。方法:色谱柱:Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相:乙腈-0.1%醋酸水,梯度洗脱;柱温:35℃,流速:1.0 ml·min^-1,检测波长:255 nm。结果:香草酸、金丝桃苷、槲皮素-3-O-呋喃阿拉伯糖苷、槲皮素和梅笠草素分别在3.71~148.40μg·ml^-1(r=0.999 9)、5.92~236.70μg·ml^-1(r=0.999 8)、3.36~134.25μg·ml^-1(r=0.999 8)、3.94~157.80μg·ml^-1(r=0.999 9)和3.10~124.15μg·ml^-1(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.01%、98.80%、98.48%、98.71%和98.62%,RSD分别为0.95%、1.15%、1.36%、0.94%和1.02%(n=6)。结论:该方法快捷简便、准确性及重复性均良好,可用于鹿衔草提取物及相关制剂质量的评价和控制。

“武当二号金银花”叶中芦丁和金丝桃苷的含量测定

目的:采用HPLC-DAD法测定"武当二号金银花"叶中芦丁和金丝桃苷的含量。方法:色谱柱为Fortis Xi Phenyl柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.9 ml·min^(-1),检测波长为354 nm,柱温为30℃。结果:芦丁及金丝桃苷分别在9.00~90.00μg·ml^(-1)、16.35~163.50μg·ml^(-1)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率分别为99.70%(RSD=1.96%)、99.30%(RSD=1.95%)。结论:该法简便、准确、重现性好、专属性强,可用于"武当二号金银花"叶中芦丁和金丝桃苷的含量测定。

HPLC-DAD法测定“武当一号山银花”藤中6种有效成分的含量

目的:采用HPLC-DAD法测定"武当一号山银花"藤中绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、咖啡酸及当药苷6种有效成分的含量。方法:色谱柱:Fortis-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:0.9 ml·min^(-1);绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C及咖啡酸检测波长:327 nm,当药苷检测波长:246 nm;柱温:35℃。结果:6种有效成分分别在进样质量0.397～3.970μg,0.227～2.270μg,0.077～0.380μg,0.386～3.860μg,0.054～0.270μg,0.221～2.210μg范围内均呈良好的线性关系(r≥0.999 4),平均回收率为99.15%～99.73%(n=6)。结论:该法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于"武当一号山银花"藤中6种有效成分的含量测定。

武当地区及其他产地茶叶中咖啡因和表没食子儿茶素没食子酸酯的含量测定

目的:采用HPLC法测定武当地区不同品种茶叶及其他地区茶叶的咖啡因和表没食子儿茶素没食子酸酯的含量。方法:以Luna-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.75 ml·min^-1,检测波长为272 nm,柱温为25℃。结果:咖啡因和表没食子儿茶素没食子酸酯的线性范围分别为10.21~102.10μg·ml^-1(r=0.9994)、16.21~162.10μg·ml-1(r=0.9991),平均回收率分别为98.67%(RSD=1.86%,n=6),98.19%(RSD=2.28%,n=6)。结论:该方法用于武当地区及其他地区茶叶的咖啡因及表没食子儿茶素没食子酸酯含量的快速测定,具有简便、稳定性好、准确度高等特点,可以作为茶叶中咖啡因及表没食子儿茶素没食子酸酯含量的测定。

注射用穿琥宁与5种常用溶媒体外配伍稳定性考察

目的:考察注射用穿琥宁(PDS)在葡萄糖氯化钠注射液、10%葡萄糖注射液、木糖醇注射液、果糖注射液及5%葡萄糖注射液中的稳定性。方法:在25℃和40℃下,参考临床常用剂量,将注射用PDS与5种注射液配伍,于0,1,2,4,6,8 h取样观察配伍液外观变化,测定p H,微粒检测仪检测不溶性微粒数,采用高效液相色谱法测定脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的含量。结果:40℃时注射用PDS与葡萄糖氯化钠注射液组成的配伍液在6 h溶液呈淡黄色,其他配伍液均澄清透明。各配伍液p H无明显变化,RSD均<2%。注射用PDS与葡萄糖氯化钠注射液组成的配伍液在25℃4 h粒径≥25μm的微粒数超过3粒,6 h粒径≥10μm的微粒数超过25粒;在40℃4 h粒径≥25μm的微粒数超过3粒,粒径≥10μm的微粒数超过25粒。注射用PDS与10%葡萄糖注射液组成的配伍液在25℃4 h及40℃4 h粒径≥10的微粒数均超过25粒。该药与其他溶媒配伍不溶性微粒数均符合规定。在25℃及40℃,注射用PDS与葡萄糖氯化钠注射液组成的配伍液8 h内脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯含量变化>10%,该药与其他溶媒配伍药物含量基本稳定。结论:在25℃和40℃下,注射用PDS与木糖醇注射液、果糖注射液、5%葡萄糖注射液配伍8h内稳定,与葡萄糖氯化钠注射液和10%葡萄糖注射液配伍2h内稳定。

大孔吸附树脂对金银花多糖脱色工艺研究

目的：观察大孔吸附树脂分离金银花多糖时的脱色作用。方法采用单因素试验，以脱色率和多糖含量作为评价指标，比较HPD-400A、AB-8、HPD-750、HPD-100、D3520、D301T、S8等7种不同型号大孔吸附树脂在温度、多糖浓度、pH值、吸附流速、洗脱剂5个方面对金银花多糖脱色效果的影响。结果 S8大孔吸附树脂对金银花多糖的脱色率和保留率高。最佳工艺为40℃，多糖浓度为5 mg/ml， pH值为6，流速为1 ml/min，洗脱剂为pH6的蒸馏水。在该条件下脱色率为83.2%，多糖含量为72.1%。结论 S8大孔树脂纯化金银花多糖可获得较高的脱色率和多糖含量。

高效液相色谱法测定痹痛酊中白藜芦醇的含量

目的建立测定痹痛酊中白藜芦醇含量的高效液相色谱方法。方法采用Fortis C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸氢二钾(18:82)为流动相,流速1.0m L/min,柱温30℃,检测波长306nm。结果白藜芦醇在0.032-0.64mg/m L浓度范围内有良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.30%,RSD1.21%,5批痹痛酊中白藜芦醇的平均含量为0.65mg/m L。结论本方法简便,快速,准确,重复性好,可用于痹痛酊中白藜芦醇的含量测定。

手术室舒适护理对肋间神经阻滞联合自控镇痛患者术后镇痛效果及满意度的影响

目的探讨手术室舒适护理对肋间神经阻滞联合自控镇痛患者术后镇痛效果及满意度的影响。方法选择2013年1月—2017年2月在湖北医药学院附属东风医院收治的乳腺癌患者140例作为研究对象,所有患者按随机数字分为观察组与对照组各70例,所有患者都给予肋间神经阻滞联合自控镇痛,对照组在手术室给予常规护理,观察组在对照组护理的基础上给予手术室舒适护理。记录2组的麻醉效果、疼痛情况、护理满意度与生活质量情况。结果所有患者都顺利完成麻醉阻滞与手术,无严重并发症发生,2组的麻醉起效时间、完善时间对比差异均无统计学意义(均P>0.05)。观察组的切皮即刻与术毕疼痛评分分别为(1.55±0.45)分和(0.56±0.55)分,明显低于对照组的(2.76±1.22)分和(1.43±0.82)分(均P<0.05)。观察组与对照组对护理的满意度分别为100.0%和88.6%,观察组优于对照组(P<0.05)。随访6个月,观察组的心理健康、精神健康、躯体疼痛、社会支持评分均明显高于对照组(均P<0.05)。结论肋间神经阻滞联合自控镇痛在乳腺癌患者中的应用具有很好的麻醉效果,手术室舒适护理的应用能提高镇痛效果,改善护患关系,促进患者生存质量的提高。