孤儿药吡非尼酮的合成与晶型研究

以2-氨基-5-甲基吡啶为起始原料,经重氮化反应,水解后得到中间体2-羟基-5-甲基吡啶,在无水碳酸钾和碘化铜存在下与碘苯进行亲核取代反应,生成目标产物吡非尼酮,经工艺优化后反应总收率为66.6%,较文献报道收率提高了16.6%。终产物与中间体的结构经核磁共振氢谱、质谱确证。通过不同方法制备了吡非尼酮的三种不同晶型样品,改善了晶型的制备工艺,提出了新的晶型制备方法。采用粉末X射线衍射法、差示扫描量热法、红外光谱法对不同晶型进行了表征分析。