化学专业师范生教育实习中实验教学状况的调查研究

化学实验教学能力是化学教师素质的重要组成部分。通过问卷调查了解了在教育实习中化学专业师范生的实验教学状况。研究结果表明,高师院校要重视化学专业师范生实验教学能力的培养,重视其教学反思能力的培养,加强相关课程与中学化学的联系,为师范生提供良好的实践教学环境。

AutoCAD在化学工程中的应用研究

从计算机辅助设计软件在国内化工行业的发展入手,查阅大量文献,以文献计量学理论为指导,进行了AutoCAD在我国化工发展历程中的应用研究。基于中国知网数据库,分别从文献发表时间、文献类型、关键词、文献来源等几方面统计分析了大量化工CAD论文,对比现有化工CAD应用趋势,进而着重研究了AutoCAD在化工机械设计方面的应用前景。

双[2,4,6-三氯苯基]草酸酯-过氧化氢体系流动注射化学发光法检测地沟油中的胆固醇

基于胆固醇和冰乙酸的反应物与硫酸铁铵生成的紫色化合物能有效抑制双[2,4,6-三氯苯基]草酸酯(Bis(2,4,6-trichlorophenyl)oxalate,TCPO)-H2O2-咪唑化学发光反应,建立了流动注射-化学发光联用检测胆固醇的方法。对流动注射、化学发光等实验参数进行了优化。当咪唑浓度为0.001 mol/L,H2O2浓度为0.3 mol/L,TCPO浓度为1.0×10"3mol/L,主副蠕动泵转数分别为20和15 r/min时,体系具有最强的化学发光。在优化的实验条件下,测定胆固醇的线性范围为8.6×10"6～2.2×10"4mol/L;检出限(S/N=3)为2.5×10"6mol/L;相对标准偏差(RSD,n=11,c=6.5×10"5mol/L)为1.5%。不同加标水平下的加标回收率为95.0%～105.0%;相对标准偏差(n=6)小于3.6%。本方法已应用于地沟油中胆固醇的测定,结果令人满意。

毛细管电泳-电致化学发光法测定阿替洛尔

基于碱性介质中，阿替洛尔对于联吡啶钌电致化学发光体系的增敏作用，研究了毛细管电泳在线电致化学发光法测定阿替洛尔含量。拟定的方法具有简便、快速、灵敏、进样量少的特点。该法对于阿替洛尔的检出限为0．1μg／mL，线性范围0．5～50μg／mL。

新型乙基溴硫磷印迹膜/纳米金化学修饰电极的研制及应用

以恒电位将金纳米粒子(AuNP)沉积于玻碳电极表面,在模板分子乙基溴硫磷存在下通过循环伏安法将L-半胱氨酸组装到金纳米粒子修饰的玻碳电极上,制备了可选择性识别乙基溴硫磷的L-Cys/AuNP/GCE印迹膜电极.结果表明,该电极具有良好的稳定性和重现性,对乙基溴硫磷的线性响应范围为2.5～17.5μmol/L,检出限(S/N=3)为0.83μmol/L.

铈(Ⅲ)-组氨酸-邻菲啰啉三元配合物的合成及其电化学活性

在乙醇水溶液介质中,60℃水浴加热的条件下,合成了标题化合物。经络合滴定、摩尔电导、元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重-差热和循环伏安等测试对配合物进行了表征,确定配合物的化学组成为:[Ce(Ⅲ)(His)3phen]Cl3·3H2O。重点通过循环伏安测定了配合物在玻碳工作电极上的电化学行为,在HAc-NaAc缓冲溶液(pH约为6.0)中配合物{[Ce(Ⅲ)(His)3phen]Cl3·3H2O}和CeCl3·7H2O在-0.3～-1.0 V(vs.SCE)电位范围内均表现出电化学活性,配合物的电化学活化中心是Ce3+,该配合物为准可逆体系,在扫描速率0.05～0.2 V/s范围内,配合物的还原峰电流与扫描速率的平方根呈现很好的线性关系。

水溶性功能化Ag_2S量子点的合成及其对超痕量Hg^(2+)的双模式分析应用

以巯基丙酸为稳定剂,在乙二醇存在下合成了水溶性功能化Ag2S量子点。研究了该量子点的特性及其与常见金属离子的相互作用,发现仅Hg2+能够猝灭该量子点体系的荧光并使溶液变色,基于该现象建立了裸眼-荧光双模式选择性识别水体中痕量Hg2+的新方法。实验数据显示,在裸眼模式下,常见金属离子中只有Hg2+使Ag2S量子点的颜色由黄色变为无色;在荧光模式下,常见金属离子中只有Hg2+对量子点荧光猝灭最大,并且随着Hg2+浓度的增大Ag2S量子点的荧光猝灭越来越显著。研究表明,Hg2+与Ag2S量子点的作用机制可能为电荷转移致使量子点聚集而发生荧光猝灭。在优化条件下,8.0×10-9～5.6×10-8 mol/L浓度的Hg2+与Ag2S量子点荧光的猝灭呈良好的线性关系(R=0.9903),检出限(S/N=3)为4.2×10-9 mol/L,裸眼可识别9.0×10-5 mol/L的Hg2+。该方法成功地应用于水样中超痕量Hg2+的检测。

新型铕(Ⅲ)-谷氨酸-苯并咪唑三元配合物的合成及其电化学性质

以EuCl3.6H2O,谷氨酸(Glu)和苯并咪唑(BIM)为原料,在乙醇介质中于60℃反应6 h合成了新型的三元稀土配合物(1),其结构经UV-Vis,IR,TG-DTA,摩尔电导,化学分析和元素分析表征,确定1的化学组成为[Eu(Ⅲ)(Glu)3(BIM)]Cl3.3H2O。通过循环伏安法测定了1和EuCl3.6H2O在AcOH-AcONa缓冲溶液(pH 6)中的电化学性能,结果表明,在-0.4 V～-0.9 V,1和EuCl3.6H2O均表现出电化学活性,1的电化学活化中心是Eu3+,为准可逆体系,且还原峰电流与浓度和扫描速率的平方根呈良好的线性关系。

浅谈化学专业研究生科研实践能力的培养

化学是一门以实验为基础的学科,科研实践能力的培养是化学专业研究生教育的核心内容。本文阐述了化学专业研究生科研实践能力培养现状,提出了提高培养研究生科研实践能力的有效途径,并对研究生实验教学过程进行了较为深入的探讨。

电化学方法研究β-环糊精-硫堇包合物与DNA的相互作用

用电化学方法研究了β-环糊精-硫堇包合物与DNA的相互作用。结果表明,在pH7.2的PBS缓冲液中,β-环糊精以1:1包合硫堇,其包合常数为458L mol-1。β-环糊精-硫堇包合物以嵌入方式与DNA形成一种非电活性超分子化合物,包合物与DNA的结合比是1:1,结合常数为6.25×104L mol-1。

毛细管电泳-化学发光法快速检测三聚氰胺

基于碱性介质中三聚氰胺对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系的抑制作用,首次建立了三聚氰胺的毛细管电泳-化学发光分析法。在优化的实验条件下,该方法的线性范围和检出限分别为0.5～100μg/L和0.12μg/L,对0.5μg/L三聚氰胺的相对标准偏差为1.97﹪(n=5)。该方法应用于加标尿样中三聚氰胺含量的测定,结果令人满意。

MCM-48分子筛负载硅钨酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

采用浸渍法制备了MCM-48分子筛负载硅钨酸催化剂(H4SiW12O40/MCM-48);采用该催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮;采用傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、核磁共振等方法对试样进行了表征;研究了原料配比、催化剂用量、带水剂环己烷用量、反应时间等因素对合成反应的影响;比较了H4SiW12O40/MCM-48、铌酸、硫酸铁、维生素C催化剂催化该合成反应的活性。表征结果表明,H4SiW12O40在MCM-48分子筛上具有较高的分散度,负载后H4SiW12O40仍保持着Keggin结构。实验结果表明,H4SiW12O40/MCM-48催化剂是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.6、催化剂用量为反应物质量的0.6%、带水剂环己烷用量10mL、反应时间45min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达87.2%。

磷钨酸借自然光催化甲基橙溶液降解脱色的研究

研究了以磷钨酸为光催化剂,在自然光照条件下模拟染料废水甲基橙溶液的光催化脱色性能。实验结果表明,催化剂类型,光照条件,催化剂的投入量,甲基橙的初始浓度,光照时间以及光照强度是影响甲基橙溶液脱色率的重要因素。当磷钨酸的浓度为2.0 g/L,甲基橙的初始浓度为10 mg/L,自然光照时间为2.5 h时,甲基橙溶液的脱色率可达95.9%。

二氧化硅负载磷钨杂多酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用浸渍制备了二氧化硅负载磷钨杂多酸催化剂。以环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮,探讨了二氧化硅负载磷钨杂多酸催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料量比、催化剂用量和反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,二氧化硅负载磷钨杂多酸是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.4%,带水剂环己烷的用量为8ml和反应时间1.0h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达87.3%。

钛钼氧化物负载硅钨酸盐聚苯胺膜修饰电极制备及对抗坏血酸的电催化

用循环伏安法研究了金属氧化物(TiO2-MoO3)负载硅钨酸盐聚苯胺膜电极的制备,优化了聚合条件,并对该化学修饰电极的电化学行为,包括溶液的pH的影响等进行了研究,同时研究了抗坏血酸在此修饰电极上的电化学行为。该修饰膜对抗坏血酸有良好的电催化氧化作用。用计时电流法及伏安法研究了抗坏血酸在此修饰电极上的电化学行为,计算出抗坏血酸在修饰电极膜内的表观扩散系数为1.88×10-7cm2/s;抗坏血酸浓度在5.0×10-5-6.9×10-3mol/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9961,检出限为1.2×10-6mol/L。可用于测定西红柿、橙汁中的抗坏血酸,结果令人满意。

分子筛MCM-48负载磷钨酸催化合成丁酮乙二醇缩酮

报道了以分子筛MCM-48负载磷钨酸H3PW12O40/MCM-48为催化剂,通过丁酮和乙二醇反应合成了标题化合物,探讨了H3PW12O40/MCM-48对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:H3PW12O40/MCM-48是合成丁酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(丁酮):n(乙二醇)=1:1.6,催化剂用量为反应物料总质量的1.5%,环己烷为带水剂,反应时间2h的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可达68.1%。

H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨酸H3PW12O40/SiO2催化剂,并通过FTIR、XRD对其进行了表征。以环己酮和乙二醇为原料,合成了环己酮乙二醇缩酮,探讨了H3PW12O40/SiO2对缩酮反应的催化活性,考察了酮醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间对产物收率的影响。结果表明,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.3,催化剂用量占反应物料总质量的1.2%,带水剂环己烷用量3 mL,反应时间45 min的最佳条件下,环己酮乙二醇缩酮收率可达89.7%。

二氧化硅负载磷钨酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨酸(H3PW12O40/SiO2),以红外光谱和X射线衍射谱对其进行了表征;并以其为催化剂,环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响,探讨了H3PW12O40/SiO2对缩酮反应的催化活性。实验结果表明:在固定环己酮用量为0.2 mol,n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.3,催化剂的用量占反应物总质量的1.3%,环己烷用量为6 mL,反应时间为45 min的条件下,产品收率可达88.1%。

二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化合成缩醛(酮)

首次采用回流法制备了二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化剂H_3PW_6Mo_6O_(40)/TiO_2,该催化剂的适宜制备条件为:原料质量比m(TiO_2):m(H_3PW_6Mo_6O_(40))=1:2.0,水的用量30 mL,回流反应时间2.0h,活化温度150℃。以H_3PW_6Mo6O_(40)/ TiO_2为催化剂,对以环己酮、丁酮、正丁醛、苯甲醛与二元醇(乙二醇、1,2-丙二醇)为原料合成的8种缩醛(酮)反应条件进行对比,较系统研究了醛(酮)与二元醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对收率的影响。结果表明,在n(醛(酮:n(乙二醇(1,2-丙:二醇))=1.0:1.4、催化剂用量占反应物料总质量的0.8%、反应时间1.0 h的条件下,8种缩醛(酮)的收率在53.0%～86.9%之间。

二氧化硅负载硅钨钼酸催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮

采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂。以二氧化硅负载硅钨钼酸为催化剂,环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,用正交实验法研究了反应物料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,在n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%,带水剂环己烷12 mL,反应时间45 min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达84.93%。