流动注射化学发光法测定葛根黄酮

基于碱性条件下,葛根黄酮对鲁米诺-过氧化氢化学发光体系有显著的抑制作用,建立了测定葛根黄酮的流动注射化学发光法。在已优化的条件下,葛根黄酮的质量浓度在0.50~30.0mg·L-1范围内与其化学发光强度的改变值ΔI呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.08mg·L-1。该方法用于葛根中葛根黄酮的测定,结果与紫外分光光度法的测定结果一致。加标回收率在96.4%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.9%~3.5%之间。

H_6P_2W_(18)O_(62)/TiO_2-SiO_2光催化降解有机染料

采用浸渍法制备了H6P2W18O62/Ti O2-Si O2光催化剂,并采用傅里叶变换红外光谱（FTIR）、X射线粉末衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）对其进行了表征。通过光催化剂H6P2W18O62/Ti O2-Si O2对含甲基橙模拟废水进行处理,结果表明,H6P2W18O62/Ti O2-Si O2光催化剂表现出较高的光催化性能,在催化剂用量为1.39 g/L,甲基橙溶液质量浓度为5 mg/L,初始p H=3.5,反应时间2.5 h的条件下,甲基橙的降解率可达99.2%,且产生了协同效应。H6P2W18O62/Ti O2-Si O2光催化剂对罗丹明B、亚甲基蓝和甲基红均具有较高的光催化性能,降解率达84.0%~100.0%。光催化剂还表现出较好的重复使用性能,第5次降解率仍为94.4%。

二氧化硅负载磷钨酸催化合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物

以取代苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,以溶胶凝胶法制备二氧化硅负载的磷钨酸（H3PW12O40/SiO2）为催化剂,催化合成3,4-二氢嘧啶-2（1H）-酮,考察了三组分摩尔比、反应温度、催化剂用量及反应时间对反应收率的影响。研究表明,H3PW12O40/SiO2是合成3,4-二氢嘧啶-2（1H）-酮的良性催化剂,在取代苯甲醛的用量为0.04 mol,反应温度为90℃的条件下,收率可达73.1%-88.4%。催化剂和产品结构分别经IR、XRD、SEM和1H NMR、IR、MS等技术手段表征。

基于H_3PMo_(12)O_(40)修饰一例MOF复合材料及对染料的吸附

采用溶剂热法,以H3PMo12O40和金属有机骨架〔Cu3(BTC)2,BTC=均苯三甲酸根〕为原料构筑一例金属有机骨架复合材料〔H3PMo12O40@Cu3(BTC)2〕·x G(G=客体分子),并采用IR、XRD、SEM、TG、BET进行表征。研究其对水溶液中亚甲基蓝(MB)的吸附性能,并探讨了初始p H、温度、不同初始浓度的MB对吸附容量的影响。结果表明降低温度和降低溶液的初始p H值有利于亚甲基蓝的吸附。等温吸附模型符合Langmuir等温吸附模型,动力学符合拟二级动力学。热力学参数ΔG<0,ΔΗ<0和ΔS>0,表明H3PMo12O40@Cu3(BTC)2对亚甲基蓝的吸附是自发和放热的,除此之外对甲基紫、罗丹明B、孔雀石绿、碱性品红等阳离子染料也有良好的吸附性能。

H_3PW_6Mo_6O_(40)/TiO_2-SiO_2光催化降解有机污染物的研究

文章在甲基橙初始浓度为5mg/L,溶液pH为3.0,氙灯模拟自然光条件下,研究光催化剂H_3PW_6Mo_6O_（40）/TiO_2-SiO_2对有机污染物的降解率.研究发现催化剂的用量为0.9g/L,光降解3.5h,甲基橙的降解率可以达到98.0%;H_3PW_6Mo_6O_（40）/TiO_2-SiO_2对甲基紫、孔雀石绿、亚甲基蓝、罗丹明B和甲基红均具有较高的光催化活性,降解率达93.2%~98.0%.

MoO_3-TiO_2复合物的制备及其增强光催化活性

目的通过水热法制备MoO_3-TiO_2复合光催化剂,对其结构和催化活性进行研究。方法采用XRD,SEM,BET和UV-Vis DRS等手段对其晶相结构和化学性质进行表征,通过测试该复合结构对罗丹明B的可见光催化降解评估其光催化活性。结果实验结果显示,MoO_3-TiO_2的光催化活性与相应的MoO_3和TiO_2比较,MoO_3-TiO_2光催化剂增强了光催化活性。结论研究表明,光催化活性增强的原因归因于MoO_3和TiO_2形成p-n异质结,抑制了光生电子和空穴的复合。在光催化降解反应中,活性物种h+起主要作用。

H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2高效催化Mannich反应合成β-氨基酮衍生物

在室温条件下,采用浸渍法合成的H3PW12O40/Si O2为催化剂,高效催化酮、芳香醛和苯胺的Mannich反应合成系列β-氨基酮衍生物.对新型催化剂H3PW12O40/Si O2的制备条件进行优化,系统地研究了H3PW12O40负载量、焙烧温度、活化时间对催化剂的影响.探讨了H3PW12O40/Si O2对酮、芳香醛和苯胺的Mannich反应的催化活性,系统地研究了反应温度、催化剂用量、反应物的摩尔比等因素对产物收率的影响.实验结果表明：在n（酮）∶n（芳香醛）∶n（苯胺）=1.5∶1.2∶1.0,催化剂的用量占反应物料总质量的8%,反应温度为20℃,反应时间为9 h的最佳条件下,β-氨基酮衍生物的收率在61.2%-77.0%之间.整个反应体系具有条件温和、操作简单、不污染环境和催化剂可重复回收利用等优点.

H_6P_2W_(18)O_(62)/SiO_2催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮

采用溶胶凝胶法将Dawson型磷钨酸负载于SiO2上,制备的负载型催化剂H6P2W18O62/SiO2,通过FTIR、XRD、SEM、TGA对其进行表征。结果表明,该Dawson型磷钨酸可以较均匀地分散在SiO2载体上,且在催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮的Biginelli反应中表现出较高的催化活性。最佳反应条件为:在固定苯甲醛用量为0.04 mol条件下,n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,反应温度为80℃,反应时间为75 min。在最优条件下,产品平均收率可达82.3%,催化剂重复利用10次后收率仍达57.2%。

H_4SiW_(12)O_(40)/SiO_2高效催化一锅法合成2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮

目的合成2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮。方法在室温条件下,采用溶胶凝胶法合成H_4SiW_(12)O_(40)/SiO_2催化剂,高效催化环己酮、苯甲醛和苯胺的Mannich反应合成2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮。结果在n(苯甲醛):n(环己酮):n(苯胺)=1.0∶1.8∶1.8,反应温度为20℃,催化剂的用量占反应物料总质量的10%,反应时间为23h的最佳条件下,2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮的收率可达77.5%。结论 H_4SiW_(12)O_(40)/SiO_2是合成2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮的优良催化剂,整个反应体系具有条件温和、操作简单、对环境友好和催化剂可重复回收利用等优点。

环己酮3-氯-1,2-丙二醇缩酮的催化合成

目的合成环己酮3-氯-1,2-丙二醇缩酮。方法采用浸渍法制备了H6P2W18O62/TiO2-SiO2催化剂,并采用FT-IR、XRD、SEM对其进行了表征。以环己酮和3-氯-1,2-丙二醇为原料,催化合成环己酮3-氯-1,2-丙二醇缩酮,采用FT-IR、1 H NMR、13 C NMR等表征手段来分析合成产物为环己酮3-氯-1,2-丙二醇缩酮。结果在酮醇摩尔比为1∶1.4,带水剂环己烷用量8mL,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,反应时间1.0h的条件下,缩酮收率可达85.0%。催化剂重复使用5次后收率有72.6%。结论 H6P2W18O62/TiO2-SiO2催化剂对合成环己酮3-氯-1,2-丙二醇缩酮不仅反应时间短,催化剂用量少,而且产品收率高。

MoS_2的制备及其吸附甲基橙性能

以钼酸钠和L-半胱氨酸为钼源和硫源,采用水热法制备出纳米结构的二硫化钼(Mo S2),并对制备的样品进行IR、XRD和SEM等手段的表征。同时较为系统地探讨了反应时间,吸附剂投入量,甲基橙初始质量浓度和p H对吸附效果的影响,探究其吸附等温线和动力学特征。实验表明,反应120min时达到吸附平衡,吸附剂投入量、染料溶液浓度和p H对吸附剂吸附量和脱色率的影响不同,且最适宜的吸附剂投入量为0.012 5 g,染料溶液浓度为30 mg/L,p H为2,该吸附过程较好地符合Freundlich等温模型和二级动力学模型。

H_2O_2处理H_4SiW_(12)O_(40)/SiO_2光催化降解有机染料的研究

采用溶胶-凝胶法将Keggin型H4Si W12O40负载在Si O2上,并用30%H2O2溶液对其进行敏化,制得H4Si W12O40/Si O2/H2O2光催化剂,分别利用傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）、X射线衍射（XRD）对该光催化剂进行表征分析,结果表明H4Si W12O40高度分散在Si O2上,并且经过H2O2溶液处理的光催化剂在935.2 cm^-1出现了一个较弱的过氧基吸收峰,这与过氧多酸化合物的吸收峰较一致。另外,进行甲基橙模拟废水溶液在黑暗条件下的吸附-脱附平衡实验,结果表明在30 min达到吸附-脱附平衡,故优化组实验选择在黑暗下搅拌30 min以达到吸附-脱附平衡。接着对甲基橙的初始浓度、溶液p H以及催化剂用量进行优化。实验发现,在甲基橙初始浓度为15 mg·L^- 1,溶液p H为1.0,催化剂的用量为6 g·L^- 1的优化情况下,光降解3.0 h,甲基橙的降解率达到99.0%,H4Si W12O40/Si O2/H2O2光催化降解甲基橙溶液的过程符合一级动力学反应规律;且H4Si W12O40/Si O2/H2O2对甲基紫、孔雀石绿、亚甲基蓝、罗丹明B和甲基红均具有较高的光催化活性,降解率达87.5%－100.0%。

光谱法研究阴／阳离子型表面活性剂与牛血清白蛋白的相互作用

采用紫外、同步荧光和圆二色光谱法分别研究了阴离子型表面活性剂十二烷基磺酸钠（SDS）、阳离子型表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）与牛血清白蛋白（BSA）的相互作用。紫外光谱表明，两种表面活性剂使BSA在235nm处的吸收峰增强且峰位蓝移。同步荧光光谱表明，两种表面活性剂能引起BSA中色氨酸残基所处微环境的疏水性增强。圆二色光谱表明，表面活性剂的加入使BSA的二级结构发生变化。结果充分说明，这两种表面活性剂与BSA的相互作用，可使蛋白质分子的疏水作用增强，导致BSA的肽链结构收缩，蛋白质的构象发生变化。

串联合成新型色烯-茚二酮类化合物

报道了一种合成新型色烯-茚二酮类化合物3的方法.该反应以简单易得的2-羟基查尔酮(1)和1,3-茚二酮(2)为原料,以甲苯为溶剂在无催化剂条件下进行反应.所有化合物的结构都通过了1H NMR,13C NMR,IR和HRMS的表征.该反应的可能机理为分子间迈克尔加成/分子内环化/氧化的串联过程.目标产物3a^3h的紫外最大吸收波长在464~482 nm之间.