液相色谱串联质谱法测定人血浆中杜冷丁的含量

目的:建立一种人血浆中杜冷丁液相色谱-串联质谱的检测方法。方法:加入美沙酮为内标,采用C18(2.1mm×150mm,5μm)柱子,流动相为甲醇-0.1%甲酸梯度洗脱。采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测,多反应监测(multiplereaction monitoring,MRM)方式进行定量。结果:血浆中杜冷丁检测方法的线性范围为2.0～1 000ng.mL-1,平均萃取回收率在76.6%～86.5%之间,日内和日间RSD≤7%。结论:本方法简单、灵敏,可用于临床血药浓度监测研究。

液相色谱-串联质谱法检测人血浆中三环类抗抑郁药的血药浓度

目的:建立一种人血浆中三环类抗抑郁药的液相色谱-串联质谱方法。方法:血浆中的三环类抗抑郁药用醋酸乙酯提取,采用Zorbax SB-C18(2.1 mm×50 mm,3.5μm)柱,柱温35℃,流速0.3 mL.min-1,流动相为甲醇-0.1%甲酸。梯度洗脱,0min,10%甲醇;1 min,80%甲醇;5.5 min,80%甲醇;6 min,10%甲醇;8 min,运行完成,进样量5μL。ESI(电喷雾离子源),正离子检测,MRM模式,雾化气压力设为20 psi;干燥气(N2)流速设为6 L.min-1,干燥气温度设为350℃,采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式进行定量分析。结果:5种三环类抗抑郁药物的质量浓度在10～800 ng.mL-1范围内线性良好(r≥0.990 2),平均萃取回收率在60.4%以上,日内、日间精密度RSD≤12%。结论:该方法专属性强、灵敏及准确,可以适用于临床药物分析。