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微波辐射催化合成肉桂酸苄酯 被引量:2
1
作者 李德江 龙德清 付和清 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期280-281,共2页
With sodium cinnamate and benzyl chloride as raw material,triethylamine as phase transfer catalyst,benzyl cinnamate was synthesized directly under normal pressure and microwave irradiation.The effects of amount of cat... With sodium cinnamate and benzyl chloride as raw material,triethylamine as phase transfer catalyst,benzyl cinnamate was synthesized directly under normal pressure and microwave irradiation.The effects of amount of catalyst,power and time of microwave irradiation on yield were studied.The most suitable reaction conditions were that with 0.05mol sodium cinnamate ,the mole ratio of sodium cinnamate and benzyl chloride was l.0:3.4,the amount of triethylamine was 2.5mL/0.05mol sodium cinnamate and the microwave irradiation time 11min with the power of 450W.The yield of benzyl cinnamate was over 82.5%. 展开更多
关键词 肉桂酸苄酯 微波辐射 催化合成 香料 肉桂酸钠 氯化苄 二乙胺
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微波辐射四丁基溴化铵催化合成肉桂酸苄酯 被引量:2
2
作者 李德江 龙德清 付和清 《日用化学品科学》 CAS 2003年第6期41-42,47,共3页
研究了以肉桂酸钠和氯化苄为原料 ,四丁基溴化铵作催化剂 ,采用微波辐射技术 ,在常压下直接合成肉桂酸苄酯 ,以及催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间对酯产率的影响。最适宜的反应条件为 :当n(肉桂酸钠)/n(氯化苄)为1∶1 2时 ,四丁基... 研究了以肉桂酸钠和氯化苄为原料 ,四丁基溴化铵作催化剂 ,采用微波辐射技术 ,在常压下直接合成肉桂酸苄酯 ,以及催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间对酯产率的影响。最适宜的反应条件为 :当n(肉桂酸钠)/n(氯化苄)为1∶1 2时 ,四丁基溴化铵的用量1 0g,微波功率300W ,辐射25min,产率达83 展开更多
关键词 微波辐射 四丁基溴化铵 催化 合成 肉桂酸苄酯 肉桂酸钠 氯化苄 香料
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肉桂酸苄酯的合成与研究 被引量:2
3
作者 李德江 傅和青 《内蒙古大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期139-142,共4页
研究了以相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)、四丁基氯化铵(TBAC)、苄基三乙基氯化铵(TEBA)、十六烷基三甲基溴化铵(HTAB)和十六烷基三甲基氯化铵(HTAC)合成肉桂酸苄酯的方法,考察了各种催化剂的用量和时间对反应及产品质量的影响;也可将... 研究了以相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)、四丁基氯化铵(TBAC)、苄基三乙基氯化铵(TEBA)、十六烷基三甲基溴化铵(HTAB)和十六烷基三甲基氯化铵(HTAC)合成肉桂酸苄酯的方法,考察了各种催化剂的用量和时间对反应及产品质量的影响;也可将肉桂酸制成肉桂酰氯,再与苄醇反应制得肉桂酸苄酯,讨论了物料配比和反应温度对反应的影响. 展开更多
关键词 相转移催化剂 肉桂酸苄酯 合成
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相转移催化合成肉桂酸苄酯的研究 被引量:2
4
作者 李德江 龙德清 付和清 《香料香精化妆品》 CAS 2004年第1期14-15,37,共3页
探索了以苄基三乙基氯化铵 (TEBA)为相转移催化剂催化合成肉桂酸苄酯 ,考察了催化剂的用量、反应温度、时间和物料配比等因素对反应的影响。实验结果表明 :苄基三乙基氯化铵 (TEBA)是一个有效的催化剂 ,在最适宜的条件下 ,产物收率可达 ... 探索了以苄基三乙基氯化铵 (TEBA)为相转移催化剂催化合成肉桂酸苄酯 ,考察了催化剂的用量、反应温度、时间和物料配比等因素对反应的影响。实验结果表明 :苄基三乙基氯化铵 (TEBA)是一个有效的催化剂 ,在最适宜的条件下 ,产物收率可达 84 .5 %。最适宜的条件是 :肉桂酸钠与氯化苄摩尔比为 1:1.2 ,催化剂的用量为 0 .8g/ 0 .0 5mol肉桂酸 ,反应时间 4 .5h ,反应温度为 10 0℃。产物的结构经IR ,1HNMR和MS表征。 展开更多
关键词 肉桂酸苄酯 相转移催化剂 苄基三乙基氯化铵 TEBA 反应温度 物料配比 催化合成
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稀土固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2/La^(3+)合成氯乙酸丙酯 被引量:4
5
作者 李德江 付和清 《香料香精化妆品》 CAS 2004年第2期12-13,30,共3页
本文研究了以稀土固体超强酸为催化剂 ,氯乙酸与丙醇反应合成氯乙酸丙酯。考察了诸因素对酯收率的影响。实验结果表明 :SO2 -4/TiO2 /La3 +是合成氯乙酸丙酯的良好催化剂。最适宜的反应条件为 :氯乙酸与丙醇的量比为 1∶1.5 ,催化剂的... 本文研究了以稀土固体超强酸为催化剂 ,氯乙酸与丙醇反应合成氯乙酸丙酯。考察了诸因素对酯收率的影响。实验结果表明 :SO2 -4/TiO2 /La3 +是合成氯乙酸丙酯的良好催化剂。最适宜的反应条件为 :氯乙酸与丙醇的量比为 1∶1.5 ,催化剂的用量占反应物总重量的 2 .5 % ,反应温度 10 0~ 110℃ ,反应时间 2h ,在上述条件下 ,酯收率达到 87.1%。 展开更多
关键词 稀土固体超强酸 SO42^-/TiO2/La^3+ 合成技术 氯乙酸丙酯 收率 稀土离子
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相转移催化合成肉桂酸苄酯的研究 被引量:2
6
作者 李德江 付和清 《化工科技》 CAS 2004年第1期15-17,共3页
探索了以十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂催化合成肉桂酸苄酯的方法,考察了催化剂、温度、时间和物料配比等因素对反应的影响。实验结果表明:十六烷基三甲基溴化铵是一种有效的催化剂,在最适宜的条件下,产率可达91.7%。最适宜的条件... 探索了以十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂催化合成肉桂酸苄酯的方法,考察了催化剂、温度、时间和物料配比等因素对反应的影响。实验结果表明:十六烷基三甲基溴化铵是一种有效的催化剂,在最适宜的条件下,产率可达91.7%。最适宜的条件是:肉桂酸钠与氯化苄摩尔比为1∶1.3,催化剂的质量为0.6g,反应时间3.0h,反应温度为95℃。产物的结构经IR,1HNMR和MS表征。 展开更多
关键词 肉桂酸苄酯 相转移催化剂 十六烷基三甲基溴化铵 肉桂酸钠 氢化苄 摩尔比值
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固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2/La^(3+)催化合成氯乙酸正戊酯 被引量:3
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作者 黄明权 李德江 付和清 《广东化工》 CAS 2004年第3期8-9,22,共3页
以稀土固体超强酸SO42-/TiO2/La3+为催化剂,氯乙酸与正戊醇为原料合成氯乙酸正戊酯,系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验结果表明:SO42-/TiO2/La3+是合成氯乙酸正戊酯的良好催化剂,在n(戊醇)/n(... 以稀土固体超强酸SO42-/TiO2/La3+为催化剂,氯乙酸与正戊醇为原料合成氯乙酸正戊酯,系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验结果表明:SO42-/TiO2/La3+是合成氯乙酸正戊酯的良好催化剂,在n(戊醇)/n(氯乙酸)=1.5,催化剂的用量为酸质量的2.0%,环己烷的用量为反应物总摩尔数的10%,反应时间3.0h,反应温度140-155℃.氯乙酸正戊酯的收率达到85%。 展开更多
关键词 固体超强酸 氯乙酸正戊酯 催化合成 氯乙酸 正戊醇 催化剂 原料量比 催化剂用量 反应时间
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相转移催化合成N-烃基咔唑 被引量:5
8
作者 李德江 葛正红 《化工时刊》 CAS 2004年第5期51-53,共3页
研究了在聚乙二醇— 4 0 0 (PEG— 4 0 0 )、聚乙二醇— 6 0 0 (PEG— 6 0 0 )、聚乙二醇— 80 0 (PEG— 80 0 )、四丁基溴化铵(TBAB)、四丁基氯化铵 (TBAC)、苄基三乙基氯化铵 (TEBA)、十六烷基三甲基溴化铵 (HTAB)、十六烷基三甲基氯... 研究了在聚乙二醇— 4 0 0 (PEG— 4 0 0 )、聚乙二醇— 6 0 0 (PEG— 6 0 0 )、聚乙二醇— 80 0 (PEG— 80 0 )、四丁基溴化铵(TBAB)、四丁基氯化铵 (TBAC)、苄基三乙基氯化铵 (TEBA)、十六烷基三甲基溴化铵 (HTAB)、十六烷基三甲基氯化铵(HTAC)为相转移催化剂催化作用下 ,咔唑与溴代烃反应合成了 8个N -烃基咔唑 ,并通过元素分析 ,IR ,1 HNMR和MS对N 展开更多
关键词 相转移催化技术 合成方法 N-烃基咔唑 四丁基溴化铵 苄基三乙基氯化铵 N-乙基咔唑
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5-取代-1H-1,2,4-三氮唑-3-羧酸的合成及结构表征 被引量:1
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作者 李德江 孙碧海 李斌 《精细化工中间体》 CAS 2002年第6期19-20,共2页
以 5- 氨基 1H -1,2 ,4 -三氮唑 3 -羧酸为原料 ,经重氮化反应及Sandmeyer反应得到 5 - 氯、5 -溴、5 -碘、5- 氰基 1H -1,2 ,4 - 三氮唑 3 -羧酸 ,通过UV ,IR ,1HNMR和元素分析对所有产物的结构进行了表征。
关键词 5-取代-1H 2 4-三氮唑-3-羧酸 合成 结构表征 Sandmeyer反应
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十六烷基三甲基氯化铵催化合成肉桂酸苄酯 被引量:3
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作者 喻克雄 李德江 《广东化工》 CAS 2004年第3期16-17,共2页
探索了以十六烷基三甲基氯化铵为相转移催化剂催化合成肉桂酸苄酯的方法。考察了催化剂、温度、时间、和物料配比等因素对反应的影响。实验结果表明:十六烷基三甲基氯化铵是一个有效的催化剂.在最适宜的条件下,产物收率可达86%以上。... 探索了以十六烷基三甲基氯化铵为相转移催化剂催化合成肉桂酸苄酯的方法。考察了催化剂、温度、时间、和物料配比等因素对反应的影响。实验结果表明:十六烷基三甲基氯化铵是一个有效的催化剂.在最适宜的条件下,产物收率可达86%以上。最适宜的条件是:肉桂酸钠与氯化苄摩尔比为1:1.2,催化剂的用量为0.8g,反应时间3.0h,反应温度为95℃。产物的结构经IR,1H NMR和MS表征。 展开更多
关键词 十六烷基三甲基氯化铵 催化合成 肉桂酸苄酯 相转移催化剂 香料 产率 亲核取代
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相转移催化合成肉桂酸苄酯的研究 被引量:1
11
作者 李德江 龙德清 付和清 《广东化工》 CAS 2004年第2期5-6,共2页
探索了以四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂催化合成肉桂酸苄酯,考察了催化剂的用量、反应温度、时间和物料配比等因素对反应的影响。实验结果表明:四丁基溴化铵是一个有效的催化剂,在最适宜的条件下,产物收率可达85.3%。最适宜的条件... 探索了以四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂催化合成肉桂酸苄酯,考察了催化剂的用量、反应温度、时间和物料配比等因素对反应的影响。实验结果表明:四丁基溴化铵是一个有效的催化剂,在最适宜的条件下,产物收率可达85.3%。最适宜的条件是:肉桂酸钠与氯化苄摩尔比为1:1.2,催化剂的用量为1.2g/0.05mol肉桂酸,反应时间3.0h,反应温度为95℃。产物的结构经IR,1H NMR和MS表征。 展开更多
关键词 肉桂酸苄酯 相转移催化合成技术 反应温度 反应时间 四丁基溴化铵 催化剂 产率 香料
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3,4,5-三甲氧基苯甲酸衍生物的合成与结构表征 被引量:2
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作者 李德江 葛正红 《天津化工》 CAS 2004年第5期9-10,共2页
由没食子酸合成3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯 ,然后 与醇和酚反应 ,合成了8个 3,4,5-三甲氧基苯甲酸 类化合物。通过元素分析、IR ,1H NM R 和 M S 对其结构进行表征,并对 它们的裂解途径进行了探讨。
关键词 3 4 5-三甲氧基苯甲酸类衍生物 合成 结构表征
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天然产物分离技术的新进展 被引量:1
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作者 李德江 付和清 《天津化工》 CAS 2004年第2期10-11,共2页
本文对最新发展起来的高速逆流色谱,超临界流体色谱,高效毛细管电泳,胶束电动毛细管层析,微柱液相色谱和反复循环高效液相色谱法在分离天然产物中的应用作一简单介绍。
关键词 天然产物 分离技术 综述
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5-取代-1H-1,2,4-三氮唑-3-羧酸的合成及结构表征
14
作者 李德江 孙碧海 李斌 《精细化工中间体》 CAS 2004年第1期35-37,共3页
以5 氯基 1H 1,2,4 三氮唑 3 羧酸乙酯为原料,经Sandmeyer反应合成了5 取代 1H 1,2,4 三氮唑 3 羧酸乙酯,其中取代基为氯、溴、碘、氰基等。并通过UV,IR,1HNMR和元素分析对所有产物的结构进行了表征。
关键词 5-氨基-1H-1 2 4-三氮唑-3-羧酸乙酯 Sandmeyer反应 合成 表征
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三氮唑类偶氮染料的合成与研究
15
作者 李德江 孙碧海 李斌 《天津化工》 CAS 2003年第2期40-42,共3页
本文以 5 -氨基 - 1H - 1,2 ,4 -三氮唑 - 3-羧酸、H酸、对甲基苯胺、对苯二胺和 β -萘酚为原料 ,经过重氮化 ,偶合反应合成了两种染料 ,并研究了该染料的染色性质。
关键词 5-氨基-1H-1 2 4-三氮唑-3-羧酸 偶氮染料 合成 性质
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肉桂酸苄酯
16
作者 李德江 龙德清 付和清 《化工中间体(科技.产业版)》 2004年第3期54-54,共1页
关键词 肉桂酸苄酯 香料 肉桂酸钠 氯化苄 四丁基 溴化铵 Na2C03 减压蒸馏
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3,4,5-二三里氢基苯甲酸衍生物
17
作者 李德江 葛正红 《医药化工》 2004年第8期40-40,共1页
没食子酸广泛分布于植物体内,大量存在于五倍子中,是我国传统的出口产品,它可生成众多的衍生物。例如,三甲基没食子酸甲酯(即3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯)可用于合成3,4,5-三甲氧基苯甲醛、3,4,5-三甲氧基苯甲酰肼、三甲氧基苯... 没食子酸广泛分布于植物体内,大量存在于五倍子中,是我国传统的出口产品,它可生成众多的衍生物。例如,三甲基没食子酸甲酯(即3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯)可用于合成3,4,5-三甲氧基苯甲醛、3,4,5-三甲氧基苯甲酰肼、三甲氧基苯甲酰氯、三甲氧啉和苄胺嘧啶;3,4,5-三甲氧基苯甲酰茄呢基胺,可治疗心脏病、抗癌及抗溃疡等。合成工艺:以没食子酸为起始原料,在中间体3,4,5-三甲氧基苯甲酸的合成过程中。 展开更多
关键词 3 4 5-二三里氢基苯甲酸衍生物 三甲氧基苯甲酰氯 三甲氧啉 3 4 5-三甲氧基苯甲酰茄呢基胺
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苯甲酸的合成 被引量:2
18
作者 杨景兰 李德江 《天津化工》 CAS 2003年第3期12-14,共3页
本文研究了以KMnO4为氧化剂,相转移催化氧化合成苯甲酸的有关影响因素,结果表明十六烷基三丁基溴化磷(HDTBP)的催化效果最好,达到70.1%,但价格较贵,同时KMnO4的自身分解严重影响了它对甲苯的氧化作用,反应在中性介质中发生反应为宜。
关键词 苯甲酸 相转移催化 乳化
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3,4,5-三羟基苯甲酸丙酯的合成
19
作者 杨景兰 邓科华 李德江 《天津化工》 CAS 2003年第4期15-17,共3页
3 ,4 ,5 -三羟基苯甲酸丙酯 ,俗名称没食子酸丙酯 ,本文以固体超强酸SO42 -/TiO2 为催化剂合成没食子酸丙酯 ,研究了催化剂在没食子酸与正丙醇反应中的催化活性 ,考察了焙烧温度对催化剂性能的影响以及酸醇物质的量比对酯收率的影响。... 3 ,4 ,5 -三羟基苯甲酸丙酯 ,俗名称没食子酸丙酯 ,本文以固体超强酸SO42 -/TiO2 为催化剂合成没食子酸丙酯 ,研究了催化剂在没食子酸与正丙醇反应中的催化活性 ,考察了焙烧温度对催化剂性能的影响以及酸醇物质的量比对酯收率的影响。实验结果表明 :焙烧温度在 5 0 0℃的条件下 ,制得的催化剂活性最高 ;没食子酸∶正丙醇的物质的量比为 1∶15 ,1.8g固体超强酸SO42 -/TiO2 ,在 12 0℃下 ,反应时间2 .5h ,收率达 96 .3%。 展开更多
关键词 固体超强酸SO4^2-/TIO2 3 4 5-三羟基苯甲酸丙酯 酯化
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