湖北建始丹皮HPLC指纹图谱研究

为了建立湖北省建始县丹皮的高效液相色谱指纹图谱,并为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。采用C18色谱柱,甲醇-水梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长242 nm,柱温25℃。对建始丹皮10批次药材进行指纹图谱分析,通过HPLC技术指认指纹图谱共有12个共有峰,相似度0.926~0.995。结果表明,该方法具有较好的准确性和稳定性,10个批次的丹皮样品生成的指纹图谱可作为建始丹皮的标准指纹图谱。

HPLC法测定恩施黄柏药材中黄柏碱与小檗碱的含量

考察恩施州8个县市不同海拔与环境对黄柏药材中黄柏碱与小檗碱含量的影响.采用高效液相色谱法测定黄柏碱与小檗碱的含量.黄柏碱的色谱条件:色谱柱:依利特ODS2 C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)流动相:乙腈:0.1%磷酸(每100 ml中加0.2 g十二烷基磺酸钠)=25:75(V/V)检测波长:284 nm,流速:1.0 ml/min,柱温:30℃,进样量:20 ul;小檗碱的色谱条件:色谱柱:Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)流动相:乙腈:0.1%磷酸(每100ml中加0.2 g十二烷基磺酸钠)=50∶50(V/V)检测波长:265 nm,流速:1.0 ml/min,柱温:30℃.通过系统的方法学考察,该方法快速、简单、重复性好,可用于黄柏的品质评价.适用于恩施黄柏药材的检测.

HPLC法测定大黄药材中5种游离蒽醌的含量

[目的]建立HPLC法同时测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量,并对不同产地的大黄样品进行测定。[方法]采用依利特ODS2 C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为无水甲醇-浓度0.1%磷酸(75∶25,V/V),流速为1 ml/min,检测波长为254 nm,柱温25℃。[结果]芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性回归方程分别为:Y=1.96X-0.25,相关系数R=0.999 94;Y=2.45 X+0.18,相关系数R=0.999 94;Y=1.91 X+0.05,相关系数R=0.999 90;Y=1.25 X-0.06,相关系数R=0.999 95;Y=0.96 X-0.20,相关系数R=0.999 98;平均回收率分别为99.39%、98.84%、98.94%、99.11%和98.37%。[结论]该方法简单、快速、重现性好、结果准确,可用于大黄药材品质评价与质量检测。

白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的测定

建立HPLC法同时测定白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量.采用依利特ODS2 C18(200mm×4.6mm,5 um)色谱柱,以甲醇∶水=70∶30(V/V)为流动相,检测波长222 nm,流速:1.0 ml/min,柱温25℃.结果得出:白术内酯Ⅰ的平均回收率为98.98%,RSD=0.64%,白术内酯Ⅲ的平均回收率为100.18%,RSD=1.41%.该方法简单、快速、线性关系良好、精密度高、重复性好,为白术药材品质评价、GDP的建立及深加工提供了科学依据.

甜菊糖苷STV和RA的制备工艺研究

介绍从甜叶菊中提取制备高纯度甜菊糖苷STV和RA的工艺.首先用水提取甜菊糖苷,然后采用硫酸亚铁絮凝、HPD-X大孔吸附树脂吸附、D001和D201离子交换树脂串联脱盐和脱色,再用甲醇进行重结晶纯化,可以制备总纯度达98%的甜菊糖苷STV和RA样品.

厚朴酚及和厚朴酚混合物的分离纯化研究

采用硅胶层析分离技术和重结晶的方法对厚朴酚及和厚朴酚的混合物进行分离、纯化,可以制备高纯度的厚朴酚及和厚朴酚的单体,其中纯度均为98%以上.

喜树嫩叶中喜树碱的HPLC提取方法的选择

建立一种从喜树嫩叶中喜树碱的高相液相测定提取方法.采用Waters Symmetry C18(150×3.9 mm,5μm)高效液相色谱.乙腈∶水=35∶65(V/V)为流动相,1.0 mL/min的流速,检测波长254 nm,柱温:25℃,进样量10μl.以不同浓度的甲醇提取法与不同浓度的碱法作对比,结论:以80%甲醇为溶剂于50℃下超声提取1 h为最佳提取法.