湖北省小品种蔬菜用药情况调查及产品安全性风险评估

小品种蔬菜不同于大宗蔬菜,种植规模较小,登记农药种类少,而在实际生产中,由于病虫害防治的迫切需求,用药较多。同时,小品种蔬菜质量安全属于农业部门监管的盲区,其质量安全状况不明。基于此,在湖北省4个地区采集了150份小品种蔬菜样品(细香葱、茼蒿、油麦菜、芫荽、芥蓝、菜薹、樱桃番茄、南瓜、芥菜),对这些蔬菜生产中常见病害和农药使用情况进行了调研,同时对蔬菜中的农药风险因子进行了检测分析,按照英国FSA风险排序体系对蔬菜中有检出的农药残留风险因子进行风险排序。调查和验证结果表明,在一些样品中农药存在超标和禁限用农药的情况,同时农药多残留现象较普遍,给小品种蔬菜的质量安全带来了一定的风险隐患。建议加快小品种蔬菜生产中所用农药最大残留限量标准的制定,为农业主管部门的监管提供建议和对策,保障小品种蔬菜生产的质量安全。

固相萃取-高效液相色谱荧光法快速检测食用油中的黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2

采用黄曲霉毒素专用固相萃取柱HiCapt Aft萃取食用油中的5种黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2,结合高效液相色谱荧光分离检测,建立了一种食用油中5种黄曲霉毒素的简单、快速、灵敏、低成本的分析方法。对色谱分离和样品前处理条件进行了优化,在优化好的条件下,G2、B2、B1在0.1~50.0μg/kg,M1、G1在0.5~50.0μg/kg时,5种黄曲霉毒素的质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数的平方（R2）都为0.9999。低中高3种添加浓度的加标回收率在81.3%~103.7%,日内日间相对标准偏差分别小于8.6%和9.5%。与传统方法相比,该方法快速简单、有机溶剂消耗少、检测成本低,在食用油黄曲霉毒素的分析中具有较大的应用前景。

基于GC-MS/MS的蔬菜多农药残留基质效应研究

建立了蔬菜中20种农药残留同时检测的GC-MS/MS分析方法,选择了青花菜、长豇豆、白萝卜、胡萝卜、番茄、洋葱、芹菜、大白菜、生菜、黑木耳、双孢蘑菇、平菇12种蔬菜,比较了GC-MS/MS分析法分析其中的农药多残留的基质效应。结果表明,20种农药在青花菜和豇豆中表现出很强的基质增加效应;农药种类不同,表现出的基质效应也不相同,极性较强的农药普遍表现出基质增强效应,而弱极性农药会受蔬菜种类的影响,从而表现为基质增强或减弱效应。

黑木耳菌丝对铅、铬和镉重金属富集规律的研究

在培养液中添加不同浓度的铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)培养黑木耳(Auricularia heimuer)菌丝,研究黑木耳菌丝对Pb、Cr、Cd 3种重金属的吸附富集规律,考察不同金属浓度对菌丝生长的影响及黑木耳菌丝对3种重金属的富集动力学曲线。根据Logisctic方程拟合得到菌丝中重金属含量与重金属浓度方程,Pb的吸附模型为y=406 742/(1+e^(2850-0.04x))(R^2=0.998 7),Cr的吸附模型为y=2 494/(1+e^(8300-0.02x))(R^2=0.989 6),Cd的吸附模型为y=135/(1+e^(8-0.63x))(R^2=0.989 6)。Pb、Cr、Cd的回归方程决定系数都在0.98以上,说明该模型能够很好体现黑木耳菌丝对培养基中重金属元素的吸收富集情况,黑木耳菌丝对3种重金属的理论最大吸附量Pb>Cr>Cd。

微波消解-超声波辅助-原子荧光法快速检测食用菌中的痕量汞

采用微波消解-超声波辅助-原子荧光光谱法快速分析食用菌中的痕量汞。结果表明,采用硝酸消解体系,硝酸用量5 m L,微波消解,消解完毕后采用超声波辅助赶酸,水温40℃,时间40 min,相较于电热消解器赶酸超声波辅助赶酸具有条件温和、时间短等优点。该方法具有消解完全、汞元素损失少、赶酸时间短、对操作人员伤害小、简单、快速、准确、灵敏等优点,在食用菌中痕量汞的分析中具有较大的应用前景。

一种新型的杀螟丹分析方法及其在稻田杀螟丹残留动态分析中的应用

建立了一种水稻植株、糙米、稻壳、土壤和田水中的杀螟丹气相色谱-火焰光度检测（GC-FPD）方法。样品中的杀螟丹使用稀盐酸提取,然后在碱性条件下使用氯化镍（NiCl2）将其衍生为沙蚕毒素,最后采用在线连接的支撑液液萃取（SLE）和固相萃取（SPE）进行萃取和富集。在优化好的条件下,杀螟丹在5种空白样品中低、中、高3种添加浓度的回收率为80.0%~114.4%,相对标准偏差（RSD）小于13.7%,表明所建立的方法具有良好的准确度和精密度。将所建立的方法用于大田条件下杀螟丹的残留动态分析,为建立杀螟丹的最大残留限量（MRL）提供参考,同时也可对农药施用技术的安全性进行评价。

龙井茶特征香气成分分析及种类判别

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术分析了39份龙井茶叶中的挥发性成分,结合质谱数据库与保留指数,从24份西湖核心区龙井茶中获得了200余种挥发性化合物,这些挥发性成分中主要含有醇类、酯类、酮类、杂环类等化合物,经筛选得到26种共有组分。并采用主成分分析法(PCA)对24份西湖核心区龙井茶和15份疑似龙井茶进行了有效区分。该方法适用于茶叶的品质鉴定、真假识别、产地溯源等方面的研究,也为其他产品的挥发性成分分析提供参考。

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定莲藕中的汞

本研究采用微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定莲藕中的痕量汞。采用硝酸-过氧化氢消解体系,3 m L硝酸和5 m L过氧化氢。本研究建立的方法具有消解完全、汞元素损失少、简单、快速、准确、灵敏等优点,在食用莲藕汞的分析中具有较大的应用前景。

GC-MS法测定禽蛋中氟虫腈及其代谢物的残留量

基于Qu ECh ERS提取法结合气相色谱-质谱仪建立一种快速测定禽蛋中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚残留量的方法。称取20.00 g禽蛋样品,经酸化乙腈提取,提取液采用PSA净化离心,离心后上清液过膜上机,采用DB-5MS柱进行分离,选择离子模式监测。氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜的保留时间分别为14.53, 12.91, 14.32和15.68 min,定量浓度的线性范围为0.01~0.5 mg/L-1,线性相关系数在0.99以上,检出限分别为0.004, 0.005, 0.004和0.004 mg/kg。在实际样品中添加0.01, 0.10和0.50 mg/kg三个浓度水平,其加标回收率在73%~120%之间。试验平行6次,其相对标准偏差在1.7%~5.8%之间。