电感耦合等离子体发射光谱法多向观测同时测定锑矿石中锑砷铜铅锌

采用王水溶矿方法分解试样,在15%的王水介质中,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中锑、砷、铜、铅和锌的方法。通过选择光谱干扰少的分析线,结合径向衰减或径向观测方式,可减小样品稀释倍数,准确测量高含量的锑、砷;结合轴向观测方式,可准确测量低含量的铜、铅、锌。方法的检出限为:锑5.0μg/g,砷5.0μg/g,铜0.5μg/g,铅1.0μg/g,锌0.5μg/g。建立的方法改善了测定的准确度,相对标准偏差(RSD,n=12)小于2.8%,方法回收率为97.5%～102.5%。建立的方法经锑矿石国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合,具有测定含量范围宽、分析简便快速、结果准确等优点。

电感耦合等离子体发射光谱法测定含重晶石的银铅矿中的铅

测定银铅矿中的铅,常规分解方法是采用酸溶法（王水和四酸）处理样品.当银铅矿中重晶石含量为40％～80％时,酸溶法不能完全分解样品,造成铅的测定结果偏低;且样品中大量硫酸钡的存在易与铅生成铅钡复盐沉淀而影响铅的准确测定.本文采用过氧化钠碱熔法分解样品,在试液中加入氯化钡,应用电感耦合等离子体发射光谱法测定重晶石含量高的银铅矿中铅的含量,通过优化取样量与稀释倍数等参数,配合高盐雾化器的使用有效避免了基体干扰.方法检出限为0.013％,相对标准偏差（RSD）为1.1％～1.6％,回收率为97.9％～102.9％,标准样品的测定结果可靠.本法采用过氧化钠碱熔,可完全彻底地分解样品;氯化钡的加入使重晶石含量高的银铅矿样品中硫酸钡对铅的干扰被消除,而对不含重晶石的铅矿样品中铅的测定无影响.本法解决了银铅矿与高含量重晶石共生时样品难分解的问题,同时解决了硫酸钡干扰测定铅的问题.

硒元素形态分析在环境分析中的地位及其研究进展

元素的形态分析目前是环境分析研究中的热点之一，通过对元素形态的分析，可有助我们认识各有毒元素的毒理特性及其在环境中的迁移转化行为，而硒元素基于自身“双重性”的特点已备受关注，对其形态的分析亦成为诸多学者的研究课题。本文针对硒元素的形态分析，介绍了环境分析的发展趋势及硒元素形态分析的必要性，并综述了近几年硒元素形态分析的样品前处理方法、分离方法及检测方法。