真空冷冻干燥技术在中药研究中的应用

随着中药现代化技术的发展,真空冷冻干燥技术广泛应用于中药现代化剂型的研究和开发。笔者对真空冷冻干燥技术的原理及特点进行了介绍,对冻干技术在中药领域中的应用进行了综述,尤其是在中药制剂新剂型方面的应用。并分析了该技术在中药和中药制剂开发中的市场发展前景,对其应用进行了初步探讨。

罐组分级逆流提取技术在娑罗子提取工艺中的应用

目的:优选娑罗子罐组分级逆流提取技术最佳工艺。方法:应用罐组分级逆流提取装置,选用3个单元组数,采用L9(3~4)正交试验,以七叶皂苷A+B转移率、干膏得率为考察指标,考察料液比、乙醇浓度、提取时间、提取温度4个因素,优选最佳工艺;并与传统热回流提取方法进行比较。结果:最佳提取工艺为料液比1:10,乙醇浓度70%,阶段提取时间20 min,提取温度60℃。结论:优选得到的最佳工艺具有提取率高、能耗低等优点,为娑罗子提取工艺改造升级提供依据。

娑罗子原植物产地生态适宜性研究

目的:通过分析娑罗子在中国的适宜生长区域,为确定娑罗子种植产区以及合理规划生产布局提供科学依据。方法:综合实地采样、标本查阅和文献研究结果,应用ArcGIS和气候数据库提取各采样点生态因子,得出娑罗子三种基原物种适宜的生态因子范围,并以此为依据应用中药材产地适宜性分析平台(TCMGIS-Ⅱ)对娑罗子三种基原物种的生态适宜区进行分析。结果:系统分析表明:七叶树生态相似度95%～100%的区域主要分布于山东、陕西、河北等15个省(市)544个县(市),总适宜面积为407692.4km2,其中以山东适宜面积和占县(市)比例最大,其次为陕西、河北;天师栗生态相似度95%～100%的区域主要分布于贵州、四川、湖北等12个省(市)450个县(市),总适宜面积为251765km2,其中贵州适宜面积最大,其次为湖北、四川;浙江七叶树生态相似度95%～100%的区域主要分布于浙江、湖南、安徽等9个省(市)247个县(市),总适宜面积为67569.5km2,其中以浙江适宜面积最大,其次为湖南、安徽。结论:本系统分析结果在涵盖娑罗子三种基原物种原有产区分布的基础上,适宜区有了较大扩展,分析出了很多新的适宜区域,对娑罗子资源的可持续利用、引种栽培及科学区划具有重要的参考价值。

地龙活性组分提取物干燥方式的筛选

目的:优选地龙提取物的干燥方式。方法:采用真空减压干燥、微波干燥和真空冷冻干燥对地龙提取物进行干燥制粉,以蛋白质含量及纤溶酶活性为考察指标,得出最佳干燥方式。结果:真空冷冻干燥方式制备的地龙活性组分提取物中生物活性与原药材的活性无显著性差异。结论:真空冷冻干燥能够较好的保留地龙提取物中的活性组分。

丹参中多酚酸类成分的干燥方式研究

目的:探讨不同干燥方式对丹参多酚酸类成分的影响,确定其干燥方式及最佳干燥工艺参数。方法:丹参提取液分别采用真空减压干燥、喷雾干燥、微波干燥、冷冻干燥4种不同方式进行干燥,测定比较各干燥样品中的丹酚酸D、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草素、丹酚酸B的含量,采用正交试验设计方法,优化最佳干燥工艺参数。结果:不同干燥方式样品中各成分含量存在一定差异,以冷冻干燥样品的各成分含量最高。结论:冷冻干燥可以最大程度保留丹参多酚酸类成分,在预冻温度为-38℃,预冻时间为4 h;升温时间为2 h;升华干燥时间7 h;解析干燥温度为35℃,时间6 h,其冻干工艺路线最佳,批次间无显著性差异,产品质量较好,为丹参多酚酸固体制剂的干燥工艺提供技术参考。

七叶皂苷钠冻干粉针的工艺优化研究

目的:确定七叶皂苷钠冻干粉针的最佳冻干工艺参数,缩短冻干周期。方法:采用单因素试验和L9(34)正交试验,对药液浓度和装量、预冻时间、工作压力、干燥时间、解析温度等参数进行优化。结果:最佳冻干工艺参数为:药液浓度10 mg/mL,装量为1.0 mL,预冻温度-35℃,6.5 h;工作压力为20 Pa;升华干燥时间7 h;解析干燥温度35℃,5.5 h。结论:本品采用优化后冻干生产工艺,与原工艺条件相比,产品质量更稳定,其冻干工艺周期缩短3 h,可为七叶皂苷钠冻干粉针的生产工艺优化提供技术参考。

娑罗子本草考证

本文通过查阅历代本草古籍和相关文献,根据娑罗子基原植物的文字描述及附图,对其基原进行考证,并对其统一定义提出建议。同时,对娑罗子古籍记载的产地、炮制方法、功效主治变迁过程进行概述,为其进一步研究提供现实依据。

不同干燥方式对地龙提取物中17种氨基酸的影响

目的研究不同干燥方式对地龙提取物中17种氨基酸的影响,确定其适宜的干燥方法。方法采用异硫氰酸苯酯柱前衍生化反相高效液相色谱法,测定并比较真空冷冻干燥、真空减压干燥和微波干燥3种方式所得地龙干燥样品以及未经干燥样品中的17种氨基酸的量。结果冷冻干燥所得产品中氨基酸的损失率小,含水量低,外观色泽和形态均较优;谷氨酸、组氨酸、蛋氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸这6种氨基酸在真空减压干燥下的损失率分别为5.01%、9.41%、7.45%、13.19%、4.99%和6.59%;除门冬氨酸和脯氨酸外,其他15种氨基酸在微波减压下的损失率均在22.65%~55.97%之间。结论温度是地龙氨基酸提取液干燥过程中的重要因素。真空冷冻干燥对地龙提取物中的17种氨基酸的影响较小,是地龙提取物较适宜的干燥方式。

指纹图谱技术评价不同干燥方式对地龙氨基酸组分提取物的影响

目的对不同干燥方式所得地龙氨基酸组分提取物进行指纹图谱测定方法的研究,比较不同干燥方式对地龙氨基酸组分提取物品质的影响。方法采用异硫氰酸苯酯柱前衍生化反相高效液相色谱法,测定并比较真空冷冻干燥、真空减压干燥和微波干燥3种方式所得地龙干燥样品以及未经干燥样品的指纹图谱,以中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算相似度,并进行图谱比较和指认分析。结果建立了不同干燥技术处理的地龙氨基酸组分提取物高效液相指纹图谱,确定了17个共有峰,同一干燥方法不同批次干燥产品的镜像度较高,具有良好的相似性(>0.9),不同干燥方法所得提取物之间有较大的质量差异。结论 HPLC指纹图谱分析法可较全面的反映不同干燥技术处理的地龙氨基酸组分提取物间的差异,可用于同类提取物干燥工艺的质量控制和工艺评价。冷冻干燥法是地龙氨基酸组分提取物最适宜的干燥方法。

正交试验法优化槟榔鞣质的干燥工艺

目的：优化槟榔鞣质的干燥工艺。方法：以槟榔总鞣质、没食子酸含量和冻干率多指标综合加权评分为指标,采用单因素和L16（45）正交试验结合的试验方法,以预冻温度、预冻时间、升华干燥温度、升华时间、解析温度、真空压力为考察因素来优化槟榔鞣质的冻干工艺。结果：优选的最佳干燥方式为真空冷冻干燥,最佳工艺条件为预冻温度-35℃、预冻8.5h、升华干燥温度-25→0℃、升华干燥18h、解析温度20℃、解析干燥4h、真空压力15Pa,此条件下总鞣质含量在15.92%~16.07%,没食子酸含量在0.79%~0.88%,冻干率为96.7%~97.0%。结论：应用综合评价指标优化槟榔鞣质干燥工艺,稳定、合理、可行,可为槟榔鞣质的开发应用提供技术参考。

中药多组分提取物七叶皂苷钠的指纹图谱研究及其在质量控制中的应用

目的:建立中药多组分提取物七叶皂苷钠的指纹图谱检测方法,为七叶皂苷钠及其制剂的质量控制提供科学依据。方法:利用Kromasil 100-5C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸为流动相梯度洗脱,检测波长220nm,共收集了11批七叶皂苷钠进行测定,运用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2004A)"进行指纹图谱相似度评价,运用SPSS19.0对七叶皂苷钠进行主成分分析。结果:获得了较好七叶皂苷钠的HPLC指纹图谱,共有15个主要共有峰;11批样品指纹图谱的相似度均>0.995,4个主成分的累积方差贡献率为93.52%。结论:本研究建立了七叶皂苷钠的指纹图谱分析方法,为其质量控制提供依据。

地榆鞣质类成分提取物干燥方式的筛选与优化

目的:对地榆鞣质类成分提取物进行不同干燥方式的筛选,得到最佳干燥方式并对该干燥工艺进行优化。方法:采用真空减压干燥、微波干燥和真空冷冻干燥对地榆鞣质类成分提取物进行干燥,以地榆鞣质及没食子酸含量为考察指标,得出真空冷冻干燥为最佳干燥方式;再以冻干率为考察指标,采用正交试验对影响地榆鞣质类成分提取物在真空冷冻干燥过程中的各种工艺参数进行优化,确定最佳冻干工艺参数。结果:真空冷冻干燥方式对地榆鞣质的含量无影响;最佳冻干工艺参数:预冻时间为2 h,升华干燥温度为20℃,解析干燥温度为40℃,干燥总时间20 h。结论:真空冷冻干燥为地榆鞣质类成分提取物的最佳干燥方式。

娑罗子基原物种的DNA条形码鉴定研究

目的筛选出适用于鉴定七叶树属药用植物的条形码序列。方法考察了七叶树属10个物种42份样品的核ITS、ITS2与叶绿体psbA-trnH、rbcL、matK序列的PCR扩增和测序效率、种内及种间变异、鉴定效率,对初筛后的序列进行barcoding gap检验及NJ树聚类分析。结果 psbA-trnH序列的PCR扩增和测序效率均为100%,种间最小变异大于其种内最大变异,且鉴定效率为候选序列中最高,barcoding gap检验结果表明该序列在种间、种内变异重合比例较小,且NJ树聚类分析结果也表明psbA-trnH序列能够提供充分的辨析效果。结论 psbA-trnH序列能准确鉴定七叶树属药用植物,可作为七叶树属药用植物条形码序列。

娑罗子药材的化学品质研究

目的:对七叶树属主要资源种类娑罗子药材化学品质进行综合比较研究。方法:应用HPLC法建立不同品种的娑罗子药材中七叶皂苷A,B 2个指标成分的含量测定方法,通过紫外-可见分光光度法测定七叶皂苷的含量,并考察样品中的水分、总灰分等含量,比较不同品种娑罗子药材的化学品质。结果:不同品种娑罗子药材中七叶皂苷A、七叶皂苷B的种类和含量各不相同,结合总七叶皂苷含量及水分、总灰分等常规理化实验项目测定结果,表明不同品种的娑罗子药材化学品质差异较大,其中陕西、湖北、浙江等主产地所得药材品质符合《中国药典》要求。结论:该研究可为不同品种的娑罗子药材综合质量评价体系的建立提供理论和实验依据。

Box-Behnken设计-响应面法优化地龙活性组分的冻干工艺

目的优选地龙活性组分的冻干工艺。方法采用单因素试验结合Box-Behnken响应面法,以冻干率为指标,考察1次升华温度、升华时间、解析干燥温度、解析干燥时间等因素对冻干工艺的影响,优化地龙活性组分的冻干工艺,采用HPLC法,测定优化后工艺样品的指纹图谱,并比较其与地龙药材指纹图谱相似度,确定最佳冻干工艺。结果确定地龙活性组分的最佳冻干工艺条件:预冻温度-26.5℃,预冻4 h,升华干燥温度-20℃、升华时间7 h、解析干燥温度30℃、解析干燥时间3.5 h,冻干率为96.55%,与对照药材的氨基酸指纹图谱相似度均大于0.9。结论 Box-Behnken响应面法用于地龙活性组分冻干工艺条件的优选是可行的,模型预测效果较好,优化工艺具备可行性。

娑罗子药材HPLC指纹图谱的建立及其在药材鉴定中的应用

目的：建立娑罗子药材的高效液相色谱指纹图谱分析方法,检测不同产地娑罗子药材的化学成分,并进行聚类分析,为娑罗子药材的真伪鉴别和质量研究提供依据。方法：采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 m L·min^-1,检测波长220 nm,柱温30℃,进样量为10μL;采用＂中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A）＂,对采集的36批娑罗子药材进行指纹图谱分析及相似度评价,并结合药材性状特征探讨品种鉴别方法;运用SPSS 19.0统计学软件对36批药材进行聚类分析。结果：建立了36批不同产地七叶树属植物药材的化学成分指纹图谱,相似度为0.657~0.994;将药材分为4大类,其中包括天师栗、七叶树、浙江七叶树以及混淆品种云南七叶树,用对照品指认了2个主要化学成分,分别为七叶皂苷A和七叶皂苷B;聚类分析将36批药材分为4类,与相似度分类结果完全一致。结论：该研究建立了娑罗子药材的HPLC指纹图谱分析方法,为其进一步质量研究提供理论依据。