HPLC-ELSD法测定氨糖软骨素中硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定氨糖软骨素中硫酸软骨素和D-盐酸氨基葡萄糖的含量。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Waters Xselect HSS T3(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为乙腈-水-三乙胺(10∶90∶0.1);流速为0.5 mL·min^-1,柱温为30℃;漂移管温度为90℃;载气流速为3.0 L·min^-1。结果硫酸软骨素及D-盐酸氨基葡萄糖进样量分别在0.22~2.19μg及0.40~3.96μg与峰面积线性关系良好,硫酸软骨素的平均回收率为96.6%,RSD为2.8%;D-氨基葡萄糖回收率的平均回收率为99.4%,RSD为2.3%。结论本方法准确,可靠,可用于氨糖软骨素中硫酸软骨素及D-盐酸氨基葡萄糖的含量测定。

阿那格雷三氯衍生物的合成

以3,4,5-三氯苯胺为起始物料,经过桑德迈尔反应,氧化开环,还原反应,烷基化反应,环合反应得到阿那格雷三氯衍生物。桑德迈尔反应中,反应温度控制在70～80℃范围内,4,5,6-三氯靛红收率为79.7%;氧化开环中,反应温度保持50℃,在6 mol/L氢氧化钠水溶液中滴加过氧化氢,6-氨基-2,3,4-三氯苯甲酸收率64.4%;环合反应时,用氯甲脒盐酸盐替代溴化氰作为环合剂,避免剧毒物对人体的伤害。所得到化合物及中间体经过质谱、核磁共振氢谱等分析手段进行了表征,波谱数据与化合物结构吻合。合成阿那格雷三氯衍生物的方法步骤少、收率高,具有良好的应用前景。