正交试验优化分光光度法测定森林土壤有机质

为实现快速准确测定森林土壤有机质,以土壤标准物质为试验对象,在外加热条件下,以重铬酸钾氧化土壤中有机质,铬(Ⅵ)被还原为铬(Ⅲ),用分光光度计测定铬(Ⅲ)吸光度,与标准系列比较定量即可得出有机质质量分数。基于正交试验,考察不同消解温度、消解时间、硫酸用量等消解条件对测定结果的影响。结果表明:消解温度为135℃,消解时间为60 min,硫酸用量为6 m L为样品消解的最佳参数,测定有机质质量分数在标准认定值范围内,相对标准偏差(n=6)为1.3%,相对误差为-0.6%,加标回收率为95.2%~98.6%,方法检出限LMD=0.5 mg·g-1,与现行林业行业标准方法的测定结果进行比较,经t检验,无显著性差异。该方法可以满足批量森林土壤有机质的测定要求。

原子吸收法测定金银花中铜的不确定度分析

建立火焰原子吸收光谱法测定金银花中铜含量的不确定度评定方法。通过分析试验过程,确立数学模型,识别各不确定度分量,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,金银花中铜含量测定结果为(1.6±0.2)mg/kg,k=2;影响金银花中铜含量测量不确定度的最大因素是由拟合标准曲线求铜含量产生。该评定模型可为火焰原子吸收光谱法的测量不确定度评估提供参考。

微波消解-原子荧光光谱法测定浸渍胶膜纸用胶粘剂中汞含量

应用微波消解-原子荧光光谱法测定浸渍胶膜纸用胶粘剂中汞含量。浸渍胶膜纸用胶粘剂利用硝酸+过氧化氢的混合消解液进行微波消解,在最优实验条件下(汞灯电流35 m A、光电倍增管负高压-270 V、原子化器高度9 mm),以原子荧光光谱法测得试样汞含量为26μg/kg,RSD=4. 60%(n=6),标准曲线相关系数0. 999 1,检出限为5. 3μg/kg,采用此方法加标回收率为81. 15%～93. 73%,具有较高的灵敏度和准确性,可应用于浸渍胶膜纸用胶粘剂中的汞含量测定。

原子荧光光谱法测定香菇中砷的不确定度评定

通过以原子荧光光谱法对香菇中的砷进行测定,分析和识别测定过程中各个不确定度分量,确立评定函数模型,计算合成标准不确定度和扩展不确定度,从而建立香菇中砷测定的不确定度评定方法。评定结果表明:样品制备对实验的测量不确定度影响最大,因此样品制备过程中应严谨操作,注意样品消解条件的控制。该评定模型可为采用此方法测定香菇中砷的质量控制提供参考。

饰面集成材复合板甲醛测量的不确定度分析

建立饰面集成材复合板甲醛释放量的测量不确定度评定分析方法。根据不确定评定理论,分析测定过程,确定和计算测定过程中各不确定度分量,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明:饰面集成材复合板甲醛释放量为(0.5±0.1)mg/L,其中扩展不确定度为0.1mg/L,影响测量不确定度主要因素是数值修约引入的不确定度。建议当测量结果的数值较低时,将GB 18580-2001中的修约间隔由0.1mg/L修订为0.01mg/L,可显著降低不确定度。