尿中砷的原子荧光光谱测定法样品前处理及标准的研究

目的对尿中砷的原子荧光光谱测定法进行样品不同前处理方法的比较以及标准曲线和工作曲线的比较。简化分析程序,使得该法更易推广普及。方法配制两套相同浓度的砷标准系列进行消化与不消化的比较,将两组数据进行统计处理,比较有无显著性差异;尿样采用硝酸高氯酸在自控电热器上消解,用加标回收率评价此消化方法测定的准确度。高、低两个浓度的样品各取6份消化测定,计算精密度,看其消化过程中的稳定性。结果尿砷标准系列消化与不消化没有显著性差异,尿样采用硝酸高氯酸在自控电热消化器上消化,高、低浓度的加标回收率分别为99.8%、104.3%。高、低浓度的样品精密度分别为6.3%、9.5%。结论该法的改进不影响方法的灵敏、准确和稳定性,且大大简化了操作程序,便于操作,减轻了分析人员的工作量,也减少了复杂程序可能带来的误差,使用更少的仪器设备,更利于推广、普及。

气相色谱法测定作业场所空气中环己烷的不确定度评定

目的建立溶剂解吸气相色谱法测定作业场所空气中环己烷的不确定度分析方法,用来评定测定浓度的检测质量,从而找出影响测定的因素。方法根据GBZ/T 160.41-2004检测方法,建立不确定度数学模型,系统计算各影响因素的不确定度分量和不确定度总量。结果气相色谱法测定作业场所空气中的环己烷,当k=2(置信概率为95%),则U=1.28 mg/m3。结论该方法适用于毛细管溶剂解吸气相色谱法测定作业场所空气中环己烷的不确定度评定。