浅谈食品检验机构做好资质认定工作要点

食品检验机构取得资质认定是其为司法、行政及仲裁机构等出具具有证明作用的数据和结果的前置条件,是在《检验检测机构资质认定管理办法》、RB/T214-2017《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》、RB/T215-2017《检验检测机构资质认定能力评价食品检验机构要求》《食品检验机构资质认定条件》(国家食品药品监督管理总局食药监科〔2016〕106号)等法规和标准要求下的一项确保检验检测数据、结果真实、客观、准确的行政许可制度,具有较强的政策性和技术性。笔者先后在产品质量监督检验机构和食品药品质量检验机构担任过技术负责人和质量负责人,均承担过机构的食品检验资质认定工作任务,对做好食品检验机构资质认定有以下体会。

我国食品标准的演进历程及现状概述

我国的食品标准起源于上世纪50年代,经历了发展、调整补充、清理阶段,现已形成食品标准体系。

我国食品标准的发展历程及体系现状

对于食品标准,我国现行法律法规及标准没有作出明确的定义。依据现行的《食品安全法》,食品指各种供人食用或者饮用的成品和原料以及按照传统既是食品又是中药材的物品,但是不包括以治疗为目的的物品,GB/T 20000.1-2014＂标准化工作指南第一部分：标准化和相关活动的通用术语＂中对标准的定义是：通过标准化活动,按照规定的程序经协商一致制定,为各种活动或其结果提供规则,指南或特性,供共同使用和重复使用的文件。

高效液相色谱法测定玳玳花中柚皮苷和新橙皮苷含量

目的建立测定玳玳花中柚皮苷和新橙皮苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Akasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(20∶80,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为283 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果柚皮苷和新橙皮苷进样量分别在0.1104~1.7664μg、0.1181~1.8900μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=1.0000,n=5);平均加样回收率分别为97.85%和98.43%,RSD分别为2.95%和2.22%(n=6)。13批样品中柚皮苷和新橙皮苷含量分别为2.85%~4.18%和8.05%~9.36%(n=3)。结论所建立的方法操作简便、结果准确,可用于玳玳花的质量控制。

顶空气相色谱法测定硫酸莨菪碱原料药中有机溶剂残留量

目的建立测定硫酸莨菪碱原料药中有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。方法色谱柱为DB-624气相色谱柱(30 m×0. 53 mm,3. 0μm),检测器为火焰离子化检测器,程序升温,检测器温度250℃,进样器温度160℃,柱流速1. 0 m L/min,空气流速400 m L/min,氢气流速40 m L/min,氮气流速30 m L/min,分流比10∶1,顶空瓶平衡温度100℃,平衡时间30 min。结果乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯质量浓度分别在0. 40～199. 60μg/m L (r=0. 999 6)、0. 40～199. 32μg/m L(r=0. 999 7)、0. 21～106. 56μg/m L (r=0. 999 5)、0. 40～198. 36μg/m L(r=0. 999 8)范围内与峰面积线性关系良好,精密度试验的RSD均小于2%(n=6),平均加样回收率分别为95. 59%,99. 29%,101. 59%,98. 39%,RSD分别为0. 8%,3. 5%,0. 9%,1. 8%(n=6)。结论该方法操作简便,专属性、精密度好,可用于检测硫酸莨菪碱原料药中有机溶剂残留量。

醋酸阿比特龙原料药粒度分析方法研究

目的建立醋酸阿比特龙原料药的粒度分析方法。方法采用马尔文3000激光粒度分析仪,湿法进样进行粒度扫描测定。结果该方法可快速准确测定醋酸阿比特龙原料药的粒度,标准粒子d0.5准确度的RSD为2.2%(n=6),样品d0.5方法精密度的RSD为2.4%(n=6),中间精密度的RSD为9.8%(n=12),耐用性试验的RSD均小于3.0%(n=6)。结论该方法准确可靠,操作简便,能有效控制醋酸阿比特龙原料药产品的粒径,可用于醋酸阿比特龙原料药的粒度质量控制。

市井小白酒检出甜味剂的成因及控制措施

2018年1月,荆门市食品药品质量检验所在开展全市散装白酒专项抽检工作中,通过检验发现部分散装白酒检出糖精钠、安赛蜜、甜蜜素、阿斯巴甜等现行国家食品安全标准不允许使用的甜味剂。这些散装白酒均采自荆门辖区街市的小酒坊,系固态发酵的蒸馏酒,按照现行有效的GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中对于白酒及蒸馏酒允许使用的甜味剂的规定,只有乳糖醇、赤藓糖醇、罗汉果甜苷、木糖醇四种甜味剂,除此之外不允许添加任何甜味剂。

HPLC法同时测定清开灵颗粒中6种活性成分的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定清开灵颗粒中绿原酸、栀子苷、黄芩苷、(R,S)-告依春、胆酸、猪去氧胆酸含量的方法。方法采用Thermo Syncronis-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5 m),以乙腈-缓冲盐体系(0.05 M磷酸二氢钾水溶液,加磷酸调节pH(2.0±0.05))为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,采用变换波长法。结果绿原酸、栀子苷、黄芩苷、(R,S)-告依春、胆酸、猪去氧胆酸分别在0.4454~22.2720 g/mL、0.8192~40.9600 g/mL、4.4356~221.7820 g/mL、0.0803~4.0160 g/mL、4.5680~228.4000 g/mL、4.4602~223.0116 g/mL范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.00%,RSD=0.62%。结论 HPLC法准确度高,重复性好,可用于清开灵颗粒的的质量控制。