目的:建立红外光谱液体池法分析测定卤化丁基橡胶塞表面残留硅油含量,并对其影响因素进行了评价。方法:样品经四氯化碳溶剂回流提取,溶剂蒸干后,用甲苯溶解定容,直接加样至0.5 mm KBr液体池,在(1260±10)cm^(-1)特征峰进行红外光谱...目的:建立红外光谱液体池法分析测定卤化丁基橡胶塞表面残留硅油含量,并对其影响因素进行了评价。方法:样品经四氯化碳溶剂回流提取,溶剂蒸干后,用甲苯溶解定容,直接加样至0.5 mm KBr液体池,在(1260±10)cm^(-1)特征峰进行红外光谱定量扫描测定。结果:二甲硅油的标准系列溶液在0.2~5.0 mg/mL浓度范围内,具有良好的线性关系,回归方程为A=0.2596C+0.0029,r=0.9999。按低、中、高浓度水平加标,回收率为94.8%~98.0%。结论:建立的红外光谱液体池法具有较高的专属性,操作简便等优点,可适用于不同规格不同配方的卤化丁基橡胶塞表面残余硅油的分析检测。展开更多
文摘目的:建立红外光谱液体池法分析测定卤化丁基橡胶塞表面残留硅油含量,并对其影响因素进行了评价。方法:样品经四氯化碳溶剂回流提取,溶剂蒸干后,用甲苯溶解定容,直接加样至0.5 mm KBr液体池,在(1260±10)cm^(-1)特征峰进行红外光谱定量扫描测定。结果:二甲硅油的标准系列溶液在0.2~5.0 mg/mL浓度范围内,具有良好的线性关系,回归方程为A=0.2596C+0.0029,r=0.9999。按低、中、高浓度水平加标,回收率为94.8%~98.0%。结论:建立的红外光谱液体池法具有较高的专属性,操作简便等优点,可适用于不同规格不同配方的卤化丁基橡胶塞表面残余硅油的分析检测。
文摘建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中61种性激素的方法。水基类、乳液类、膏霜类和凝胶类化妆品经乙腈分散,50%(V/V)乙腈水溶液超声提取;油基类样品经正己烷分散,70%(V/V)乙腈水溶液涡旋提取。采用CORTECS C18(2.1 mm×150 mm, 2.7μm)色谱柱进行分离,选择乙腈、水为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式检测,基质外标法定量。结果表明,61种性激素的检出限和定量限分别为0.03~0.31μg/g和0.09~0.92μg/g,在15~150μg/L范围内线性关系良好(相关系数R2>0.99)。选择了5种化妆品基质,在低、中、高3个加标水平下,61种性激素的加标回收率为80.0%~117.7%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~14%。该方法可以为化妆品的快速风险筛查和国家标准的制修订提供技术支撑。