便携式X射线荧光光谱仪对粉丝中KAl(SO_(4))_(2)的快速检测技术研究

硫酸铝钾[KAl(SO_(4))_(2)]又称明矾,常被加入到粉丝的制作工艺中为了改善粉丝韧劲差、易断裂的缺点,也能在一定程度上提升粉丝的口感。硫酸铝钾中的铝元素具有神经毒性,长期摄入过量的铝对人身体健康具有极大危害。常规测定粉丝中硫酸铝钾时,样品需要消解,处理方法繁琐且费时。而便携式X射线荧光光谱仪(XRF)具有体积小、操作简便、检测速度快和灵敏度高等优点还能同时测定多种金属元素。以粉丝为研究对象,以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)为参比,建立了XRF对粉丝中的KAl(SO_(4))_(2)的快速检测与鉴别新方法,并将XRF技术用于鉴别粉丝中是否添加KAl(SO_(4))_(2)。首先使用方程对仪器进行基体效应修正,建立了峰面积和浓度的线性曲线,校正的工作曲线拟合R^(2)>0.99,可用于粉丝样品的测定。对仪器的检测条件进行优化。将样品直接上机测定时,XRF测试结果相对误差在0.65%~24.33%范围内。针对KAl(SO_(4))_(2)中铝含量小于100 mg·kg^(-1)的粉丝样品可采用快速碳化处理,将粉丝中低含量的铝富集后再测定,XRF测试结果相对误差为1.36%~15.39%,碳化处理极大缩短了样品直接测定的相对误差。研究发现添加了硫酸铝钾的粉丝标样Al、S和K元素成相关性,三种元素的比例在1∶3∶1~1∶4∶1范围内,而未添加硫酸铝钾的粉丝并不满足这个比例。便携式XRF能高效完成大批量样品分析,单次测试仅需5 min,方法快速、简便、经济、精密度高,同时可快速鉴别粉丝中是否添加KAl(SO_(4))_(2),及时发现食品质量安全隐患,为粉丝的质量控制提供了新思路,具有广泛的实际推广意义。

基于灰色数据预处理的WD-LSTM模型对乳制品质量安全风险的预测预警分析

乳制品是人们日常生活中一种重要的营养食品,为了提高对乳制品质量安全风险预测的准确性,保障乳制品质量安全,本文基于检测产品和检验数据的随机性、模糊性以及信息不完全性,将所得不同地区的乳制品检测数据通过改进的softmax公式进行等级划分,并按自然日进行分箱处理,通过风险权重等比例映射法得到风险等级,充分利用了乳制品灰色数据,对检验合格数据中的潜在风险进行挖掘。采用小波分解(Wavelet Decomposition,WD)和长短期记忆神经网络(Long Short-Term Memory,LSTM)模型结合的方式,对不同地区的乳制品检测数据进行风险预测。结果表明,该组合模型的平均准确率达97.54%,标准偏差为0.03,与经验模态分解(Empirical Mode Decomposition,EMD)-LSTM模型和有选择性重构且间隔为2的WD-LSTM模型相比准确率更高,稳定性更好,可实现对乳制品质量风险的预测和防控,能为乳制品的风险监管提供有利参考和技术支撑。

市售食品21种动植物过敏原成分的检测分析

为进一步明确市售食品动植物过敏原标注情况,该研究建立一种可同时检测21种动植物过敏原成分的多重连接依赖性探针扩增(MLPA)技术,并对其进行灵敏度实验,并结合实时荧光定量聚合酶链式反应(RT-fqPCR)检测技术对38种市售预包装食品中动植物过敏原成分进行比较分析。结果表明,采用MLPA检测技术可同时对21种动植物过敏原成分进行检测,扩增峰之间不存在交叉干扰,扩增峰实际大小和理论大小相差≤3 bp,检出最低脱氧核糖核酸(DNA)质量浓度为1 ng/μL;RT-fqPCR、MLPA技术检测标注过敏原成分食品的检出率分别为51.5%、44.1%,此外,MLPA检测法检出了6个标注可能含有过敏原成分样品中的过敏原成分,10个样品中未标记的过敏原成分。因此,采用MLPA技术检测21种动植物过敏原成分的灵敏度更高。

基于多重连接探针扩增技术的食品中六重过敏原成分检测

基于多重连接探针扩增(multiplex ligation-dependent probe amplification,MLPA)技术建立了一种六重过敏原成分检测方法,可实现食品中大豆、芝麻、花生、杏仁、榛子和核桃6种成分的同时检测。选取多拷贝ITS基因为靶标基因,设计并合成6组特异性杂交探针。探针经杂交、连接和聚合酶链式反应得到扩增片段,经毛细管电泳分析扩增片段大小可明确区分6种过敏原成分。该体系经20余种相关植物、动物及微生物DNA验证显示其特异性良好,经模拟参考样品验证其检出限为5 mg/kg。30份不同种类市售食品MLPA检测结果表明,该方法性能满足实际样品的过敏原的多重检测。因此,本研究建立的基于MLPA技术的六重过敏原检测方法特异性强、灵敏度高,能够为食品过敏原评估、标识管理和风险控制提供技术支撑。

基于多重连接依赖探针扩增(MLPA)技术检测加工食品中过敏原成分

该研究基于多重连接探针扩增技术(Multiplex Ligation-dependent Probe Amplification,MLPA)同时检测开心果、巴西坚果、芹菜、麸质、夏威夷果、芝麻、榛子、大豆、花生、葵花籽、核桃、腰果、杏仁、芥末等14种植物源性的过敏原成分,针对ITS序列设计特异性杂交探针,样本核酸经95℃变性后,与探针进行特异性结合,经连接和PCR扩增反应得到不同大小的目标片段,通过毛细管电泳分析目标片段的有无来判断是否含有待测过敏原成分。利用混合探针体系检测单一模板只能扩增出单一扩增峰,表明探针具有高特异性,检测限结果表明,MLPA扩增最低可检出的DNA质量浓度为1ng/μL。通过20份实际样本的检测,证明该研究基于MLPA建立的加工食品中过敏原成分的检测方法,具有特异性强,灵敏度高的特点,可以应用于食品安全监管工作。

2017年湖北省餐饮食品安全状况分析及对策探讨

目的掌握湖北省餐饮食品安全状况,为食品安全监管提供理论依据,探讨管理对策。方法 2017年从湖北省餐饮环节随机抽取6类餐饮食品2555批次,采用食品安全国家标准进行检测和判定,利用统计软件SPSS 18.0对检测结果进行数据统计和分析。结果不同类别餐饮食品中复合调味料合格率最高(100%),消毒餐饮具合格率最低(72.16%)。检测的食品添加剂、污染物、微生物和非食用物质指标中,非食用物质的合格率最高(100%),微生物的合格率最低(81.44%)。结论餐饮食品安全问题仍然存在,不同食品、不同指标的检测合格率有所不同,消毒餐饮具的卫生状况较差,微生物污染的情况较为普遍。今后应加强餐饮食品安全的监管,提高食品安全水平。

磁性甲壳素/壳聚糖复合材料在食品安全检测中的应用研究进展

重金属污染水体、农兽药残留超标及人工色素的非法添加等引发的食品安全问题屡见不鲜,是人们一直关注的热点问题,因此选择合适的样品前处理方法尤为重要。甲壳素/壳聚糖纳米复合材料具有丰富的官能团、良好的机械性能、耐水性和无毒性等优点,是一种很好的吸附材料。磁性材料具有超顺磁性,能够通过外界磁场的驱动从溶液中迅速分离。将甲壳素/壳聚糖与磁性纳米粒子结合制成磁性甲壳素/壳聚糖纳米复合材料,可以结合两者的优点用于食品安全检测中快速分离样品复杂基质和吸附目标成分。本文就甲壳素/壳聚糖材料的结构性质及应用、纳米材料及与磁性纳米复合材料的制备方法、磁性甲壳素/壳聚糖纳米复合材料在食品安全检测应用方面的研究进展进行了归纳总结,为其在食品安全分析领域的应用研究与开发提供引导和借鉴。

表面增强拉曼光谱技术在快速检测保健食品中非法添加药物中的应用

表面增强拉曼光谱(surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS)技术作为一种新型的快速检测技术正在被广泛应用于保健食品非法添加化学药物的检测中。通过设计不同的SERS基底,可以搭建出集样品前处理、上机分析、匹配定性的一体化拉曼光谱检测系统。与传统的检测方式相比,SERS技术具有无损、快速、图谱指纹特性强等优点,在保健食品非法添加化学药物的快速检测中具有巨大潜力。本文主要综述了SERS的技术原理、SERS基底分类以及SERS技术在保健食品中非法添加化学药物检测中的应用,并对SERS技术在保健食品中非法添加化学药物检测方面的应用前景进行了展望,以期为保健食品中未知违禁物的识别提供理论支撑。

大数据技术在食品安全监管中的应用及挑战

大数据具有数据规模大、处理速度快、数据种类多、数据价值高的特点,其在食品安全领域的创新应用,可以使食品安全监管更加智能化和公开化,促进市场监督管理的规范化,满足民众对于食品安全的迫切需求,促进食品企业提升产品质量意识,增强食品安全的公信力。本文系统概述了食品安全大数据的主要特征,综述了其在市场监管部门中应用及在食品安全溯源、食品安全风险预警中的应用。同时分析了目前食品安全大数据技术存在不共享、不融合、不安全等问题,这些问题制约了行业的整体发展。通过对问题的深入剖析,提出今后的食品安全大数据发展应突破地域限制,加强多部门跨地区跨领域协作等对策,让食品安全大数据技术更好地造福于人类。

食品中氟虫腈的危害及检测方法研究进展

氟虫腈,又名锐劲特,是一种具有苯环结构的有机小分子,由法国罗钠-普朗克公司开发,获中国专利授权。氟虫腈是一种苯基吡唑类广谱杀虫剂,在水中溶解性较好。由于生产成本较低、杀菌效率高,因而被广泛应用于防治蔬菜、水稻、烟草、棉花、蓄牧业、公共卫生、贮存用品及地面建筑中各类别的作物害虫及卫生害虫。作为一类比较创新且性能好的的灭虫农药,氟虫腈曾在全国范围内乃至国际上被大量利用。欧盟法律规定,氟虫腈不得用于人类食品产业链的畜禽养殖过程。我国规定2009年10月1日起禁止使用含氟虫腈成分的农药制剂。欧盟委员会于2013年限制了氟虫腈在农作物保护中的使用。食品中氟虫腈的残留可通过食物链进行富集,对人体有较强的毒性,长期积累会诱发各种疾病。本文主要对氟虫腈的标准限量、应用、毒性及各种检测方法进行了综述,并在此基础上进行展望。

基于WPD-ARIMA-GARCH组合模型的酱卤肉制品安全风险区间预测

针对传统确定性预测不能提供不确定性信息的难题,本研究提出了一种点估计和区间估计组合预测模型,并将其创新性地应用在食品安全风险预警领域。在点估计部分,使用小波包分解(wavelet packet decomposition,WPD)对周风险等级序列分解后,应用差分自回归移动平均(autoregressive integrated moving average,ARIMA)模型进行预测;在区间估计部分,使用广义自回归条件异方差(generalized autoregressive conditional heteroskedast,GARCH)模型对残差进行预测。本实验将建立的WPD-ARIMA-GARCH组合模型运用于某地区酱卤肉制品的风险预测,结果表明2019年的3月底和7月底该地区的酱卤肉制品安全风险较高,与实际情况相符;同时,该模型在10个不同地区的酱卤肉制品风险预测中,均方误差、平均绝对误差和平均绝对百分比误差分别为1.626、0.806和20.824;其90%置信区间的预测区间平均宽度和覆盖宽度标准值均为0.024,可以覆盖所有真实值。该模型具有较高的预测精度和较低的误差,能对酱卤肉制品质量安全起到风险防控作用,可为日常食品安全监管提供相应的技术支持。

基于新型磁性固相萃取材料结合高效液相色谱法检测食品中碱性橙Ⅱ和柠檬黄

目的以Fe_(3)O_(4)/P[St-4-乙烯基吡啶(4-vinylpyridine,4-VP)]为磁性固相萃取材料,建立高效液相色谱法测定腐竹中碱性橙Ⅱ和苦荞茶中柠檬黄的分析方法。方法通过溶液pH、吸附时间、吸附方式、吸附剂用量和材料组成配比5个因素,优化了Fe_(3)O_(4)/P(St-4-VP)对色素的最佳吸附条件。通过等温吸附实验探究了Fe_(3)O_(4)/P(St-4-VP)的吸附模型。在优化的吸附条件下,结合高效液相色谱法定量分析了腐竹中的碱性橙Ⅱ和苦荞茶中的柠檬黄。结果Fe_(3)O_(4)/P(St-4-VP)对色素的最佳吸附pH:碱性橙Ⅱ为pH 7.0,柠檬黄为pH 3.0;最佳吸附时间、吸附方式、吸附剂用量和材料组成配比分别为5 min、振荡吸附、1.0 mg和Fe_(3)O_(4):P(St-4-VP)=2:1(m:m)。Fe_(3)O_(4)/P(St-4-VP)对碱性橙Ⅱ和柠檬黄的吸附过程均符合Langmuir等温吸附模型,最大吸附载量分别为116.5μg/mg和183.8μg/mg。将该材料应用于腐竹中碱性橙Ⅱ和苦荞茶中柠檬黄的检测,加标回收率为94.26%~101.04%,相对标准偏差为1.12%~3.35%(n=6)。结论Fe_(3)O_(4)/P(St-4-VP)对碱性橙Ⅱ和柠檬黄色素有较好的吸附性,可快速将色素从样品中分离,洗脱方便可回收,可用于腐竹中碱性橙Ⅱ和苦荞茶中柠檬黄的检测。

咖啡真实性鉴别技术研究进展

咖啡作为世界上人们最喜爱的饮品之一,具有广阔的消费市场,需求量巨大。但由于干旱和农作物疾病的影响,近年来巴西、非洲等咖啡主要产地的咖啡产量显著下降。咖啡豆的资源紧缺和高利润导致咖啡真实性问题逐渐成为全球关注的热点。咖啡中的物种掺假、品种掺假和地理来源标示虚假是3种比较常见的真实性问题。本文综述了国内外研究者关于咖啡真实性鉴别技术的研究进展,包括光谱检测技术、色谱/质谱检测技术、分子生物学检测技术和多种手段联合技术,探讨了不同检测技术的优缺点,并对该领域分析技术未来的发展趋势进行展望,以期能为咖啡的真实性问题的解决提供资料参考和依据。

稻米中无机离子镉的HPLC-ICP-MS检测技术研究

研究建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体-质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)用于稻米样品中无机离子镉(Cd2+)的提取及测定方法。样品浸提液为50mmol/L Tris-HCl缓冲溶液,在50℃条件下对稻米样品微波萃取10min,重复一次,萃取液离心过滤后上机测定。使用CS5A阳离子交换柱(配备CG5A保护柱)对稻米样品浸提液中无机离子镉(Cd2+)进行分离,流动相组成为60mmol/L草酸+100mmol/L LiOH,方法线性回归方程相关系数R=0.998,精密度实验结果相对标准偏差(RSD)<10%,加标回收率85.1%~91.6%,方法检出限为0.005 mg/kg。采用该方法测定抽检镉超标稻米中无机离子镉(Cd^(2+))含量,发现其占总镉的比例较低,进一步证实了稻米中镉主要以有机镉形态存在。

食品中碱性橙类染料分析的前处理技术研究进展

碱性橙是一种碱性偶氮类工业染料,禁止作为食品添加剂。由于其易上色且不易褪色,常常被不法商贩非法添加到食品中,对消费者的健康产生严重影响。所以,建立对碱性橙的检测方法十分重要。前处理过程会直接影响到检测结果的准确性和可靠性,因此前处理过程中的提取、分离及净化过程尤为重要。本文在碱性橙的检测方法、提取试剂、提取方法及碱性橙前处理中固相萃取所用材料等方面进行了综述,并对样品前处理过程的优化做出了展望,以期为食品中碱性橙染料的安全监管提供参考意见。

定量核磁共振磷谱在食品分析检测中的研究进展

文章综述了近年来定量核磁共振磷谱在食品活性磷脂、磷酸盐、有机磷农药、标准品纯度鉴定等方面的研究进展,对其定量分析的影响因素进行了分析,并对其未来发展方向进行了展望。

关于湖北省消费者对淡水产品安全看法的调查报告

目的全面了解湖北省消费者对淡水产品质量安全的看法和满意程度,促进湖北省淡水产品市场的可持续发展。方法以湖北省淡水产品为研究对象,采取问卷调查的方式对消费者的淡水产品消费行为、消费决策、安全风险担忧程度以及公众对相关媒体报道信息的认知情况开展调查。结果大多数湖北省居民对淡水产品的安全持担心态度,并认为最大的安全隐患是养殖环节。结论建议有关部门加强监管与处罚力度,有效解决淡水产品安全问题。

湖北省水产养殖环节安全现状及所存在的问题——基于对湖北咸宁、仙桃和潜江三地的实地调研

目的从湖北省水产养殖源头出发,了解我省当前的水产养殖环节质量安全现状,探究我省现有的水产养殖模式所存在的问题以及所带来的食品安全隐患。方法以湖北省3个主要水产养殖地市(咸宁市、仙桃市、潜江市)为对象进行实地调研,采取集中座谈、听取报告、访谈、实地察看、问卷调查等方式,对我省的水产养殖基本情况、水产养殖投入品使用情况、水产养殖病害防治和药物使用情况、水产养殖者的技术水平以及对国家相关法律法规的认知情况等开展调研。结果目前湖北省水产养殖质量安全情况总体较好,但由于水产养殖观念的改变,致使一些新型水产养殖投入品大量使用,从而带来新的食品安全隐患。结论有关部门需制定和完善相关制度、法规,加强对水产投入品的安全生产及合理使用的监督管理,另外,还需要加快科技成果转化,大力普及食品质量安全知识,从水产养殖环节降低食品安全风险。

ASSURE-NMR-HSQC实验检测保健食品中西地那非类物质

本研究通过使用灵敏度增强的带梯度形状脉冲进行异核单量子相干(HSQC)实验检测保健食品中违法添加的西地那非类物质。待测样品以甲醇溶解超声辅助提取,减压浓缩后以氘代DMSO溶解上机测试;利用Assure-NMR软件将得到的未知样品异核单量子相干(Heteronculear Single Quantum Coherence)谱图与已知西地那非类物质谱图进行模拟匹配。本方法检出限可以达到200μg·kg-1,能快速有效的对保健食品中西地那非类物质的违法添加侦察识别。该方法简便快捷,可以为食品安全监管部门提供一种新颖便捷的那非类物质监管稽查参考办法。

保健食品中新型双醋酚汀衍生物的发现、合成与鉴定

目的:发现、制备和鉴定一种新型双醋酚汀衍生物。方法:在用超高效液相色谱—四级杆—飞行时间—质谱法对减肥类保健食品的日常筛查过程中,发现了一种疑似双醋酚汀的衍生物。经柱层析分离纯化得到该化合物,并通过同位素质谱图、二级质谱图、一维和二维核磁共振波谱图推测该化合物的可能结构。最终通过从头合成策略对所有可能结构进行制备,并将两种途径所得的产物进行谱图比对确证其精细结构。结果:该化合物为5-氯双醋酚汀[5-Cl oxyphenisatine di(acetate)],是一种新型未见获批可作为食品添加剂的双醋酚汀衍生物。结论:该化合物的毒理药理学作用尚不明确,需引起监管机构的关注。掌握该类化合物的质谱裂解规律及可疑结构的从头合成将有利于新型化合物的精细结构确证。