LC-ICP-MS法同时测定富硒大米中有机硒和无机砷

采用液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)技术,建立富硒大米中有机硒和无机砷同时检测的方法,用于检测湖北省市售富硒大米中有机硒和无机砷的含量。富硒大米前处理方法选用15 mg蛋白酶E和15 mg蛋白酶K混合提取,色谱条件采用Aglient ZORBAX SB-Aq色谱柱,流动相为20 mmol/L柠檬酸溶液+5 mmol/L己烷磺酸钠溶液+1%甲醇溶液(pH=4.0),1 mL/min流速进样,质谱采用HEHe模式,可在5 min内完全分离出3种有机硒和2种无机砷。3种有机硒和2种无机砷在1~50μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.9990,As(Ⅴ)、As(Ⅲ)、SeCys2、MeSeCys、SeMet的检出限分别为0.10、0.12、0.18、0.15、0.15μg/L,满足检测要求。无机砷的回收率为96.2%~101.3%,相对标准偏差为2.5%~3.9%,有机硒的回收率为72.4%~100.6%,相对标准偏差为2.1%~4.1%。该方法操作简便、快速、灵敏度高,可用于富硒大米中有机硒和无机砷的同时检测。