基于灰色数据预处理的WD-LSTM模型对乳制品质量安全风险的预测预警分析

乳制品是人们日常生活中一种重要的营养食品,为了提高对乳制品质量安全风险预测的准确性,保障乳制品质量安全,本文基于检测产品和检验数据的随机性、模糊性以及信息不完全性,将所得不同地区的乳制品检测数据通过改进的softmax公式进行等级划分,并按自然日进行分箱处理,通过风险权重等比例映射法得到风险等级,充分利用了乳制品灰色数据,对检验合格数据中的潜在风险进行挖掘。采用小波分解(Wavelet Decomposition,WD)和长短期记忆神经网络(Long Short-Term Memory,LSTM)模型结合的方式,对不同地区的乳制品检测数据进行风险预测。结果表明,该组合模型的平均准确率达97.54%,标准偏差为0.03,与经验模态分解(Empirical Mode Decomposition,EMD)-LSTM模型和有选择性重构且间隔为2的WD-LSTM模型相比准确率更高,稳定性更好,可实现对乳制品质量风险的预测和防控,能为乳制品的风险监管提供有利参考和技术支撑。

关于湖北省消费者对淡水产品安全看法的调查报告

目的全面了解湖北省消费者对淡水产品质量安全的看法和满意程度,促进湖北省淡水产品市场的可持续发展。方法以湖北省淡水产品为研究对象,采取问卷调查的方式对消费者的淡水产品消费行为、消费决策、安全风险担忧程度以及公众对相关媒体报道信息的认知情况开展调查。结果大多数湖北省居民对淡水产品的安全持担心态度,并认为最大的安全隐患是养殖环节。结论建议有关部门加强监管与处罚力度,有效解决淡水产品安全问题。

基于贝叶斯网络的酱卤肉制品安全预警研究

目的简要介绍贝叶斯网络基本概念和算法,建立贝叶斯网络预警模型对酱卤肉制品进行安全预警。方法利用领域专家知识对可能影响酱卤肉食品安全的重金属污染物、兽药残留、食品添加剂、微生物、非食用物质5个方面的因素进行分析,划分食品安全状况等级与预警指标;运用最大似然估计算法和贝叶斯网络建立酱卤肉制品安全预警模型结构,使用VS code软件进行仿真实验,对酱卤肉制品安全的风险程度进行分类预测。结果贝叶斯网络模型得到的酱卤肉制品总体情况与实际的数据统计值的误差在0.005-0.006的范围内,属于合理误差范围。BP神经网络和贝叶斯网络的平均准确率分别为0.85和0.99。在此次实验中,贝叶斯网络的准确率较高。结论在小样本情况下,贝叶斯网络在酱卤肉制品安全风险预警中具有较高的准确率,是一种能准确、稳定实现酱卤肉制品安全风险预警的算法,且方法优于BP神经网络。

电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中二氧化硅研究

建立微波消解、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定食品中二氧化硅的方法。采用碱熔融酸化方法,经微波消解、定量滤纸过滤、马弗炉高温熔融、硝酸酸化溶解进行样品前处理,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定食品中二氧化硅含量。结果表明,标准曲线的线性回归方程y=696. 7x+112.5,相关系数为0.999 7、检出限为0.04 g/kg、加标回收率在91.93～96.98%、精密度良好、检测结果可靠。通过对实际样品中二氧化硅含量进行测定分析,发现二氧化硅在固体饮料、乳粉、香辛料、复合固体调味料中使用比较普遍。

食用油中苯并(a)芘的快速检测研究

采用间接免疫法结合显色反应快速检测食用油中苯并(a)芘,在抗体与磁珠上苯并(a)芘抗原结合的基础上,通过辣根过氧化酶连接苯并(a)芘二抗进行间接免疫反应。结果表明:优化的免疫磁珠反应条件为苯并(a)芘抗体用量4μg,辣根过氧化酶用量100μg,免疫反应温育时间60min;方法的线性范围为0. 5 pg/m L^500 ng/m L,检出限为0. 12μg/kg,定量限为0. 5μg/kg,加标回收率为89. 3%~100. 1%。方法具有良好的特异性和稳定性,符合食品污染物现场快速检测的基本要求。

基于小波分解-长短期记忆网络预测模型的酱卤肉制品安全预测分析

为实现酱卤肉制品安全风险精准预警,本研究基于2014—2019年全国酱卤肉制品历史抽样检验数据信息,尝试将小波分解和长短期记忆网络(long short-term memory,LSTM)模型相结合,构建了全国31个省份酱卤肉制品安全风险预测模型。结果表明,小波分解-LSTM预测模型对酱卤肉制品安全风险预测有较高的准确率,以湖北省为例,预测准确率为0.99,全国31个省份的平均准确率为0.95,标准偏差为0.029,整体准确率较高,且准确率波动较小,说明建立的小波分解-LSTM模型可以适用于酱卤肉制品安全风险等级的精准预测,可为日常监管和食品安全风险预警提供技术支撑。

基于集成学习优化的肉制品安全风险等级预警分析

该研究依据2013~2017年肉制品抽检数据构造了5个安全风险等级,使用特征构造及独热编码进一步关联与肉制品安全相关的影响因素,构建极端梯度提升树算法(Extreme Gradient Boosting,XGBOOST)研究食品生产过程各类因素对于食品安全风险等级的影响程度,并使用多个指标评价模型。此外通过上采样解决样本不平衡问题、贝叶斯优化调节超参数,来提高模型性能及分类效果。相较于模型决策树(Decision Tree,DT)和随机森林(Random Forest,RF),XGBOOST模型在肉制品安全风险等级分类中的表现效果最佳。研究结果表明,食品生产过程环节错综复杂,使用one-hot encoding处理后的模型能够有效判断出各类因素对于食品安全风险等级的影响程度,集成模型中RF的学习效果比较稳定,XGBOOST经过参数调节后准确率等指标得到有效的提升且优于RF。不同采样下XGBOOST的平均精确率均能达到89.14%,平均F1值为88.59%,说明XGBOOST在肉制品安全风险等级预警中适用性,为日常抽检提供技术指导。

高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查鉴别食品中非法添加的62种中药材

建立了高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查鉴别食品中非法添加的62种中药材的方法。依据卫生部关于进一步规范保健食品原料管理的通知(卫法监发[2002]51号)中可用于保健食品的物品名单,确定食品中可能非法添加的62种中药材原料清单,再从62种中药材中筛选其特征组分,获得不同中药材对应的特征组分清单。62种对照药材经甲醇超声提取后,于Thermo Accucore aQ色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.6μm)上分离,在电喷雾正负离子扫描模式下,分别以0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈和水-乙腈为流动相梯度洗脱,进行一级质谱和二级质谱全扫描检测,采用Library View软件建立不同中药材对应的特征组分的一级精确质量数据库和二级碎片质谱库。样品同法处理后上样分析,采用Peak View软件将样品高分辨数据与自建数据库中的质谱图、精确分子离子质量数、碎片离子质量数、保留时间等相关参数进行快速筛查鉴别分析。该工作通过建立“中药材-特征组分”对应清单,构建了食品中易非法添加的62种中药材中共388种特征组分的高分辨质谱库,每种中药材包括5~10种特征组分,通过对实际食品样品配制酒、代用茶及饮料进行筛查分析,1批次配制酒样品与淫羊藿中药材的7种特征组分匹配一致,推断该配制酒样品中加入了淫羊藿中药材。该法可实现无标准品情况下中药材的定性筛查,具有高通量、准确、简便、快捷的特点,解决了食品中非法添加中药材难以识别和确证的难题,可以实现食品中非法添加中药材的快速筛查鉴别分析。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定配方食品中的VB12

建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定配方食品中VB12的方法。样品经预处理后采用HLB固相萃取小柱净化,C18反相色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm)进行分离,甲醇-8 mmol/L乙酸铵溶液(19∶81,V/V)为流动相,等度洗脱,用电感耦合等离子体质谱测定钴离子浓度并间接测定样品中VB12的含量。结果表明,在7 min内可完成化合物的分析,目标化合物峰形较好,VB12在0.1~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999,检出限为0.02μg/kg,不同食品基质在高、中、低3个添加水平下的平均回收率在81.3%~103.6%之间,相对标准偏差在0.4%~4.6%之间。本方法简便、快速、灵敏度高、抗基质干扰能力强、动态范围宽,可用于各类配方食品中VB12的测定。

谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物的检测及污染规律分析

采用高效液相色谱-质谱联用技术建立测定小麦粉、挂面、玉米糁、大米等谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇-3-葡萄糖苷(deoxynivalenol-3-glucoside,D3G)、3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-acetyldeoxynivalenol,3ADON)及15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-acetyldeoxynivalenol,15ADON)的检测方法,并对各种粮食中的污染情况进行调查。样品采用乙腈提取,正己烷除脂和固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱-串联质谱检测,外标法定量。方法均经过优化和验证,满足谷物及其制品的检测要求。分析96份谷物及其制品中4种真菌毒素的污染规律,结果表明,15ADON无检出,只有1个样品检出3ADON,DON和D3G均有不同程度的检出,DON检出率大于D3G,其中在挂面中的含量最高。D3G与DON的含量呈正相关,D3G/DON在30%左右,且不同谷物种类主要污染的毒素种类均以DON为主,其中挂面的污染最为严重。

禽蛋中氟苯尼考代谢物快速检测方法的建立

基于免疫层析技术建立禽蛋中氟苯尼考残留标志物(氟苯尼考与氟苯尼考胺之和)的快速检测方法。采用乙酸乙酯对禽蛋中氟苯尼考及其主要代谢物氟苯尼考胺进行提取,并用二氯乙酸酐将提取液中的氟苯尼考胺衍生化为氟苯尼考,最后用氟苯尼考胶体金检测卡进行检测。结果表明,氟苯尼考胺在乙酸乙酯体系中成功衍生化为氟苯尼考,氟苯尼考及氟苯尼考胺检出限分别为1、3μg/kg。另外,通过对实际阳性鸡蛋样品及加标样品进行检测,其结果与国标方法测量结果基本一致。本方法具有简便、快速、低成本等特点,适合大批量样品的现场筛查,提高监管效率。

水产品中水杨酸的液相色谱-串联质谱检测及其残留来源分析

本研究建立了高效液相色谱-串联质谱快速测定水产品中水杨酸的分析方法。样品直接采用1%甲酸-乙腈溶液提取,乙腈饱和正己烷除油净化,提取液过膜后采用C18(1.7μm,2.1mm×50mm i.d)色谱柱进行分离,以乙腈-0.10%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离,负离子多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:在所建立的方法条件下,水杨酸在0.5～50ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.999;检出限为2.5μg/kg;不同水产品(黄鳝、财鱼、草鱼和龙虾)在高、中、低3个添加水平下的平均加标回收率在69.10%～97.30%之间,相对标准偏差在2.30%～13.40%之间(n=6)。本方法简便快速、灵敏度高,在日常检测方面存在一定的优势。采用所建立的方法对实际水产样品中的水杨酸残留进行检测,并对残留来源进行溯源分析,可为食品安全风险性评价提供参考依据。

基于核酸适配体传感器快速检测鸡蛋中氟虫腈

提出一种比色适配体传感器用于快速检测鸡蛋中氟虫腈。本方法建立基于核酸适配体特异性结合目标物的高选择性能和金纳米粒子标记聚合酶螯合物的双重信号放大效应,特异性、灵敏性地快速检测鸡蛋中氟虫腈。聚合酶螯合物上含有大约100个脲酶,它能够催化尿素分解进而富集铜离子产生碱式碳酸铜,酸式铜离子显色剂可与碱式碳酸铜产生颜色变化,并且金纳米粒子在一定程度上也能催化沉积碱式碳酸铜,因此该方法可达到双重放大效果。同时,通过测定显色剂-铜离子配合物吸光度的变化对应计算鸡蛋中氟虫腈含量。结果表明,在最佳实验条件下,该方法检测限为0.072μg/kg,并在0.1μg/kg~50 mg/kg范围内具有较好的线性相关性,相关系数为0.998。此外该方法已经成功用于分析鸡蛋中氟虫腈,其结果与传统的胶体金免疫法测定结果一致。

保健食品中13种那非类物质快速检测及确证

建立一种高效液相色谱同时测定保健食品中13种那非类非法添加物质的定性及定量分析方法,采用超高液相色谱串联质谱对阳性样品进行快速确证。样品中的那非物质经乙腈提取后,采用Waters Symmetry Shield C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-20 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%乙酸)进行梯度洗脱,液相色谱紫外检测器进行检测,超高液相色谱串联质谱进行确证。结果表明,13种那非类物质在50 min内有良好的分离度,在0.3~50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)≥0.998,检出限(LOD)为28.52~39.71 mg/kg,定量限(LOQ)为62.60~143.50 mg/kg,低(1倍定量限)、中(5倍定量限)、高(10倍定量限)3个水平的平均回收率为92.64%~109.17%。该方法简便、快捷、准确度高,适合保健食品中非法添加物质的快速检测和准确定量。

食品中氟虫腈及其代谢物快速检测方法的建立

基于免疫层析技术建立食品中氟虫腈及其3种代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜的快速检测方法。采用QuEChERS方法对食品中氟虫腈及其3种代谢物进行快速提取、净化,最后用氟虫腈胶体金检测卡进行检测。通过调整浓缩倍数,氟虫腈及其3种代谢物的检出限为0.002~0.1 mg/kg,另外,通过对加标阳性样品进行检测,其结果与参考方法测量结果一致。该方法具有简便、快速、低成本等特点,适合大批量样品的现场筛查,提高监管效率。

高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法鉴定蔬菜中农药氯唑磷假阳性干扰物

基于高效液相飞行时间质谱技术,对蔬菜中农药残留检测时氯唑磷假阳性干扰物进行鉴定。采用高效液相-四极杆-飞行时间质谱仪(HPLC-Q-TOF)对假阳性样品进行质谱全信息在线采集,采用Peak View筛查软件对干扰物进行鉴定分析,根据假阳性样品色谱峰的准分子离子质荷比和二级主要碎片离子质量数,确定干扰物分子式和结构式。分子式在ChemSpider官方网站搜索,结合干扰物结构式确定该化合物,并使用标准物质进行验证和测定。结果表明,该干扰物在正离子模式下准分子离子质荷比为314.071 5,二级主要碎片离子质量数为162.065 7、119.060 0、96.949 7 u,一级同位素匹配得到4种可能的分子式,分子式在ChemSpider官方网站搜索匹配,根据裂解规律模拟得到干扰物结构式,鉴定该化合物为三唑磷;采用三唑磷标准物质对结果进行验证,分子离子和二级碎片离子均一致,多反应监测模式下具有一致保留时间和相对离子丰度比,确定该干扰物为三唑磷,并测定其含量为0.024 mg/kg。这为农药检测中未知化合物的鉴定建立了快速准确的筛查、定性、确证的技术方法,对农产品中未知农药残留的筛查鉴定具有重要意义。

高效液相色谱-荧光法测定谷物及其制品中苯并（α）芘的不确定度评定

依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》的原理及方法,建立高效液相色谱-荧光法测定谷物及其制品中苯并(α)芘的不确定度数学模型,通过对整个检测过程中各种不确定度因素的分析,确定该方法不确定度的来源并对其进行评定,找出不确定度分量,合成不确定度。结果表明,当样品中苯并(α)芘的含量为3.74μg/kg时其扩展不确定度为0.33μg/kg(k=2),其中测量重复性、标准储备溶液的配制与标准工作曲线的拟合等引入的不确定度影响较大。

气相色谱-四极杆/飞行时间质谱筛查确证辣椒中244种农药残留及其代谢物

建立了辣椒中244种农药残留的QuEChERS前处理结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)快速筛查确证方法。鲜辣椒和干辣椒样品分别采用经-20℃冷冻的乙腈和1%(v/v)乙酸化乙腈提取,经盐析分层、分散固相萃取净化和浓缩后加入内标并复溶,HP-5MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,程序升温不分流进样,GC-Q-TOF/MS全扫描模式采集,内标法定量。比较了分析保护剂(AP)和基质匹配校准法对基质效应的补偿效果,最终选择采用基质匹配校准法来补偿基质效应并进行样品中农药残留的校准定量。设置定性筛查中的保留时间最大偏差为±0.25 min,精确质量偏差阈值为±20×10-6。对鲜辣椒中244种农药残留和干辣椒中222种农药残留进行了定量方法验证,实验结果表明,采用建立的数据库和分析方法可以对辣椒进行农药残留的高通量筛查和定量分析。在空白辣椒样品中添加不同水平的目标化合物,以信噪比S/N≥10对应的添加水平作为定量限(LOQ)。鲜辣椒中最大残留限量(MRL)≤0.05 mg/kg的44种农药在鲜辣椒中LOQ≤0.010 mg/kg,线性范围在0.01~1.00 mg/L,在1倍和2.5倍LOQ添加水平下,回收率在60%~120%的农药种类占比分别为88.64%和100%;鲜辣椒中暂无MRL规定或MRL>0.05 mg/kg的200种农药在鲜辣椒中LOQ≤0.025 mg/kg,线性范围在0.05~1.00 mg/L,在1倍、2倍和10倍LOQ添加水平下,回收率在60%~120%的农药种类占比分别为49.50%、87.00%和89.50%;244种农药的线性相关系数(r2)均大于0.99。222种农药在干辣椒中LOQ≤0.15 mg/kg,线性范围在0.04~1.00 mg/L,r2≥0.99的比例为95.46%,在1倍、2倍和10倍LOQ添加水平下,回收率在60%~120%占比分别为72.52%、73.42%和81.53%。应用建立的筛查确证方法对市售的12份鲜辣椒样品和14份干辣椒样品进行农药残留筛查分析,从9份鲜辣椒样品和3份干辣椒样品中筛查出8种农药化合物,经人工鉴定均为阳性,定量结果显示,8种农药化合物均未超过其在GB 2763-2019《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》所规定的MRL。方法快速、简单、高效、可靠,适用于鲜辣椒及干辣椒中多种农药残留的筛查分析。

加速溶剂萃取同步净化-同位素内标-气相色谱-高分辨质谱测定水产品中32种多氯联苯

建立了加速溶剂萃取同步净化-同位素内标-气相色谱-高分辨质谱同时测定水产品中32种多氯联苯含量的方法。通过在加速溶剂萃取仪中加入2 g无水硫酸钠、1 g弗罗里硅土、50 g中性氧化铝作为吸附剂实现同步净化的效果,萃取溶剂为二氯甲烷-正己烷(1∶1,v/v),萃取温度为100℃,循环2次。萃取结束后分别用0.5 mL浓硫酸净化两次,净化液浓缩定容后,采用气相色谱-高分辨质谱测定,同位素内标法定量。32种多氯联苯在0.1~20μg/L范围内平均相对响应因子(RRF)的相对标准偏差(RSD)值(n=7)均小于15%,定量限(S/N=10)为0.3~1.9 ng/kg。在草鱼和海鲈鱼空白基质中做加标回收试验,添加水平为5、20和50 ng/kg,得到的平均回收率为71.9%~119.0%(n=6),RSD为3.5%~19.6%。该方法背景干扰低,灵敏度高,重现性好,回收率稳定,适用于水产品中多氯联苯的检测。

QuEChERS-UPLC-MS/MS测定果蔬中18种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂

建立改进的QuEChERS提取和净化方法,结合超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法测定果蔬中18种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂。样品经乙腈均质提取,无水硫酸镁及醋酸钠脱水盐析,乙二胺-N-丙基硅烷净化,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正负离子同时扫描,多反应监测模式,使18种目标化合物在C18色谱柱上分离,外标法定量。18种目标化合物在0.5~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.5~2.0μg/kg,定量限为1.5~6.0μg/kg。各种目标化合物在4种基质中3个添加水平(10、50μg/kg和150μg/kg)下的回收率为83.6%~109.4%,相对标准偏差为1.2%~8.4%(n=6)。该方法操作简单、净化效果好,适用于果蔬中新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂的快速检测。