产品质量监督检验机构如何面对新《产品质量法》

《产品质量法》审议通过 ,赋予了质检机构新的权力、新的职责、新的任务和约束。作为质检机构必须正视差距、重新审视、抓住机遇、调整思路、加快接轨、拓宽领域、规范行为、迎接挑战。

二阶导数紫外分光光度法测定面粉中的过氧化苯甲酰

用铁粉与盐酸反应产生的原子态氢将面粉中的过氧化苯甲酰还原成苯甲酸,用乙醚提取,采用二阶导数紫外分光光度法测定其含量,过氧化苯甲酰的检出限是1.0μg/mL,回收率为94%～106%,其测量精密度优于国家标准GB/T5009-1996色谱法,与校正曲线法相当。

食品中双氧水及2-乙基蒽醌检测方法探讨

近年来,双氧水在食品加工过程中被广泛使用,但如果食品中残留过量双氧水对人体则有较大危害。更值得关注的是,一些生产企业违规向食品中添加工业级双氧水用于漂白和杀菌。工业双氧水含有危及食品安全的有害物质,如2-乙基蒽醌和过量的重金属等。我国现有相关标准中,至今尚无关于食品中残留双氧水的检测方法。已有的工业废水中2-乙基蒽醌的检测和药物中蒽醌的检测方法,对于食品中微量2-乙基蒽醌的检测不太适用。笔者在工作实践中发现,食品中残留双氧水的检测,可以采用扣除背景的高锰酸钾氧化法,食品中2-乙基蒽醌的检测可采用有机溶剂萃取的高效液相色谱法。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定银精矿中铋

银精矿在供需双方交易和生产工艺流程的确定时,其中相关元素如铋的含量起着重要作用。实验对标准YS/T 445.11—2001中溶样方法进行了改进,即用氯酸钾-硝酸-氢氟酸-硫酸-盐酸溶样体系代替了氯酸钾-硝酸-硫酸-王水溶样体系进行溶样,以硫脲-抗坏血酸为预还原试剂,硼氢化钾为还原剂,5%(体积分数)盐酸为测定介质,实现了氢化物发生-原子荧光光谱法对银精矿中铋的测定。在选定的工作条件下,铋质量浓度在20.0～200.0ng/mL范围内呈线性关系,相关系数为0.999 4。按照银精矿中主要共存元素的最大含量分别进行干扰试验,结果表明其对铋测定的干扰均可忽略。方法检出限为2×10-5μg/mL。对铋质量分数为0.010%～0.50%的银精矿样品进行分析,测定结果与火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法结果基本一致,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.9%～10.6%,回收率为99%～102%。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定银精矿中铋

银精矿在供需双方交易和生产工艺流程的确定时,其中相关元素如铋的含量起着重要的作用。实验对标准YS/T445.11—2001中溶样方法进行了改进,用氯酸钾-硝酸-氢氟酸-硫酸-盐酸溶样体系代替了氯酸钾-硝酸-硫酸-王水溶样体系进行溶样,以硫脲-抗坏血酸为预还原试剂,硼氢化钾为还原剂,5%(体积分数)盐酸为测定介质,实现了氢化物发生-原子荧光光谱法对银精矿中铋的测定。在选定的工作条件下,铋质量浓度在20.0～200.0 ng/mL范围内呈线性关系,相关系数为0.999 4。按照银精矿中主要共存元素的最大含量分别进行干扰试验,结果表明其对铋测定的干扰均可忽略。方法检出限为2×10-5μg/m L。对铋质量分数为0.010%～0.50%的银精矿样品进行测定,测定结果与火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法结果基本一致,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.9%～10.6%,回收率为99%～102%。

GCr15轴承钢LF精炼终点MgO·Al_(2)O_(3)夹杂的形成机理

采用ASPEX自动扫描电镜结合生产实际,分析了国内某钢厂GCr15轴承钢LF精炼终点存在的氧化物夹杂类型,并探索了其形成机理.同时,结合分子离子共存理论模型,分析了钢液中Mg质量分数的影响因素.结论如下:精炼终点钢样主要存在两种类型的氧化物夹杂,即CaO-MgO-Al_(2)O_(3)-(CaS)类复合夹杂和MgO-Al_(2)O_(3)-(CaS)镁铝尖晶石类夹杂.热力学计算分析结果表明,MgO·Al_(2)O_(3)的存在区域较宽,本次精炼钢样成分质量分数刚好处于MgO·Al_(2)O_(3)的稳定区,与精炼终点存在的氧化物夹杂类型相符合.同时,基于分子离子共存理论模型,分析了耐火材料和精炼渣组分对钢液中Al-Mg平衡关系的影响,揭示了轴承钢LF精炼过程中MgO·Al_(2)O_(3)夹杂的形成机理及影响因素,为Ds类夹杂的控制提供了一定的指导意义.

GCr15轴承钢120t LF精炼终点CaO-MgO-Al_(2)O_(3)夹杂的特性研究

采用ASPEX自动扫描电子显微镜夹杂物分析系统,结合热力学理论分析,研究了GCr15轴承钢LF精炼终点CaO-MgO-Al_(2)O_(3)夹杂的形成机理。结果表明,LF精炼开始达到稳定时,钢液中的夹杂物主要以Al_(2)O_(3)夹杂为主,到LF精炼终点时演变成为近似球形的Al-Mg-Ca-(S)类复合夹杂。MgO·Al_(2)O_(3)/CaO·Al_(2)O_(3)/Al_(2)O_(3)夹杂的稳定存在区图表明,当钢液中Ca大于1.2×10^(-6)时,就可使MgO·Al_(2)O_(3)转化为CaO-MgO-Al_(2)O_(3)夹杂。精炼过程优先形成MgO·Al_(2)O_(3)夹杂,随后,Ca会与钢液中的MgO·Al_(2)O_(3)夹杂发生反应,进而形成CaO-MgO-Al_(2)O_(3)复合夹杂。由于在钢液凝固过程中CaS夹杂的析出,因此,最终试样钢中检测到了CaO-MgO-Al_(2)O_(3)-(CaS)复合氧化物夹杂。

基于无烟煤为燃料的预分解窑结圈的原因及措施

1存在的问题 某公司Ф4．8m×74m 5000t／d窑外分解窑从2006年3月点火以来，一直使用烟煤：无烟煤（2：8）的混合煤，100％使用无烟煤生产始于2007年1月10日。由于无烟煤着火温度高，燃尽率低，先后造成窑内结后圈停窑处理5次（其中无烟煤点火结圈2次，临时停窑结圈2次，

亚共析钢中厚壁无缝管水-空循环冷却的正火组织与性能控制

研究亚共析钢中厚壁(壁厚≥30 mm)无缝钢管正火冷却速度和同一截面的冷却均匀性,将水-空循环冷却模型用于中碳和低碳Mn钢中厚壁无缝钢管正火组织及性能控制过程。通过分析风冷、水雾强制冷却和水-空循环冷却的钢管正火组织和性能,采用"钢管部分浸入水面+高速旋转"的水-空循环冷却方式,即通过控制浸入深度、钢管旋转速度、冷却总时间,最终获得在铁素体+珠光体稳定组织的基础上,中厚壁钢管屈服强度≥500 MPa、-20℃V型冲击功≥100 J的性能。

探析共沉淀法在原子荧光光谱法分析金属及合金中的应用

人们采用共沉淀法可以去除原子荧光光谱法分析过程中出现的干扰因素。基于此,本文详细阐述了金属及合金的原子荧光光谱法试验中,共沉淀法在排除除铁元素、镍基质、氢化物干扰中的应用和在灼烧法、吸附法去杂质中的应用,论述了合金金属的检测中,共沉淀法在提高光谱法分析结果准确性方面的效用。

AISI 410SS钢Ф200mm锻材轴心晶间裂原因分析与工艺改进

规格Φ200 mm的AISI 410SS钢生产流程为20t电弧炉冶炼→LF→VD→3t铸锭→锻造。通过对轴心晶间裂的微观形貌、形成机理进行综合分析,钢液凝固过程中心部位置冷却慢导致成分偏析而形成的铁素体增加和夹杂物聚集,最终导致锻材轴心晶间裂。通过对成分进行调整,奥氏体形成元素分别由原0.11C-0.16Ni-0.55Mn增加至0.14C-0.45Ni-0.78Mn和铁素体形成元素由原12.84Cr-0.46Si-0.20Mo-0.0022 Nb减少至11.81Cr-0.31Si-0.10Mo-0.005Nb,铁素体由4%降至0.5%,轴心晶间裂由0.5级降至0级。

H13钢模块横向冲击功不合格原因

针对热作模具钢H13模块横向冲击功未达到设计要求的问题,采用扫描电镜、显微镜观察等方法对样品进行了分析。结果表明:冲击试样断口断裂源区呈沿晶断裂特征,退火态显微组织为球粒状珠光体,局部可见球状碳化物呈链状分布,热处理状态下,局部可见碳化物呈网状分布;网状碳化物是导致H13钢模块冲击功未达到设计要求的主要原因,改善锻造工艺可提高H13钢模块的冲击性能。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定银精矿中低含量的砷

采用硝酸、氢氟酸、硫酸低温溶解样品,用硫脲、抗坏血酸对溶液预还原,用硼氢化钾将砷还原为AsH3,原子化后测定其荧光强度,以标准曲线法计算砷的含量。进行条件优化试验,和银精矿中砷的精密度试验、标准回收试验,结果表明本方法在测定范围为As:0.010%~0.40%可行。

GCr15轴承钢LF精炼过程中夹杂物的演变机理研究

为了探索国内某钢厂GCr15轴承钢LF精炼过程中夹杂物的存在形式及形成机理,针对LF精炼过程进行了系统取样,利用ASPEX自动扫描电镜并结合FE-SEM,研究分析了LF精炼过程中夹杂物的演变过程。研究发现,GCr15轴承钢LF精炼开始稳定时,非金属夹杂物主要为Al2O3类夹杂物,到LF精炼终点逐渐演变成近似球形的D类夹杂物。D夹杂物的主要存在形式为Al-Mg-Ca-(S)类复合夹杂物,其次为少部分被CaS包裹的镁铝尖晶石类夹杂物。根据FE-SEM面扫描分析结果,Al-Mg-Ca-(S)类复合夹杂物存在两种形式,一种为CaS包裹的中心均匀分布的CaO-MgO-Al2O3夹杂;另一种中心为MgO·Al2O3夹杂,外围被CaO-Al2O3夹杂包裹,彼此界面清晰。同时,提出了精炼终点D类夹杂物的形成机理。