HPLC-FLD法测定聚明胶肽注射液中交联剂残留量

目的:建立测定聚明胶肽注射液中残留交联剂1,4-环己烷二异氰酸酯水解产物1,4-环己烷二胺含量的方法。方法:采用HPLC-FLD法,衍生化试剂:丹磺酰氯,色谱柱:YMC C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水(80:20),检测器:荧光检测器(激发波长:340 nm,发射波长:515 nm),流速:1.0 ml·min^(-1),柱温:35℃,进样量:20μl。结果:制剂中其他成分无干扰,反式1,4-环己烷二胺在0.282～5.640μg·ml^(-1)(r=0.999 9)范围内的质量浓度与其双酰化衍生物峰面积的线性关系良好,顺式1,4-环己烷二胺在0.298～5.960μg·ml^(-1)(r=1.000 0)范围内的质量浓度与其双酰化衍生物峰面积的线性关系良好;反式和顺式1,4-环己烷二胺的平均回收率分别为100.32%(RSD=1.52%,n=6)、99.62%(RSD=1.48%,n=6),测得各批聚明胶肽注射液中的1,4-环己烷二胺总含量均低于5μg·ml^(-1)。结论:该分析方法灵敏度高、准确、专属性强,重复性好,可用于测定聚明胶肽注射液中环己烷二胺残留量的测定。