高效液相色谱法测定盐酸左氧氟沙星眼用凝胶含量

建立高效液相色谱法测定盐酸左氧氟沙星眼用凝胶含量。采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(取NH4Ac 4.0g和NaClO47.0g,加水1300mL溶解后,用H3PO4调节pH值至2.2)=15∶85,流速1.0mL·min-1,柱温为室温,检测波长为294nm。左氧氟沙星质量浓度在60~160μg·mL-1范围内与峰面积,线性关系良好(r=0.9999)。在加样回收试验中,样品平均回收率和RSD分别为101.22%(0.30%)、101.01%(1.30%)、100.49%(1.28%),表明该方法具有较好的精密度与准确度,同时分别测定3批样品结果与国标方法相近,因此,可用于盐酸左氧氟沙星眼用凝胶剂的含量测定。

HPLC法同时测定盐酸赛洛唑啉鼻用喷雾剂主药和抑菌剂含量、递送剂量均一性及有关物质

目的:采用HPLC法同时测定盐酸赛洛唑啉鼻用喷雾剂中盐酸赛洛唑啉、羟苯甲酯和羟苯丙酯的含量,并进行递送剂量均一性和有关物质检查。方法:采用SHISEIDO CAPCELL PEK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%三乙胺(用冰醋酸调节pH至5.0)(45∶55)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长220 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果:盐酸赛洛唑啉、羟苯甲酯和羟苯丙酯质量浓度分别在5.360~107.2μg·mL^(-1)(r=1.000),2.124~42.48μg·mL^(-1)(r=0.9999),1.034~20.68μg·mL^(-1)(r=1.000)范围内具有良好的线性关系。盐酸赛洛唑啉、羟苯甲酯和羟苯丙酯的平均回收率(n=9)分别为102.2%、101.4%、101.5%。3批样品中盐酸赛洛唑啉的含量分别为101.0%、101.1%、100.5%;羟苯甲酯的含量分别为0.22、0.21、0.21 mg·mL^(-1);羟苯丙酯的含量分别为0.10、0.10、0.10 mg·mL^(-1)。递送剂量均一性10个结果均在平均值的75%~125%。杂质Ⅰ的含量分别为1.6%、1.8%、1.9%。结论:经方法学验证,该方法简便、高效、准确,重复性好,可应用于盐酸赛洛唑啉鼻用喷雾剂的质量控制和标准研究。