二异丙基氨基锂催化柠檬醛合成假性紫罗兰酮研究

目的:研究二异丙基氨基锂(LDA)催化山苍子油中的柠檬醛合成假性紫罗兰酮。方法:在冰水浴条件下,选取LDA和柠檬醛用量比、丙酮和柠檬醛的用量比、反应时间三个因素为实验影响因素,进行单因素试验,分别研究这三个因素对假性紫罗兰酮合成的影响。根据实验结果在三个因素中各取三个合理水平进行L_(9)(3^(4))正交试验,根据极差分析,得出最优工艺条件。结果:正交实验表明在LDA和柠檬醛用量比2∶1、丙酮和柠檬醛的用量比6.0、反应时间3.5h下,柠檬醛转化率为95.41%,假性紫罗兰酮得率为86.36%。结论:该假性紫罗兰酮合成工艺简单,产率较高,可进行工业化。

分子蒸馏从山苍子油中制备高纯柠檬醛

一种分子蒸馏技术被应用于从山苍子油中制备高纯柠檬醛.研究采用GC-MS内标法测定柠檬醛含量,通过单因素实验,探讨蒸馏温度、蒸馏压强和进料速率对柠檬醛纯度和得率的影响;在此基础上,以柠檬醛纯度和得率的综合权重评分为指标,采用正交实验,确定最佳制备工艺条件;将正交实验得到的重组分混合,进行重组分二次蒸馏实验.正交实验结果表明:在蒸馏温度55℃、蒸馏压力266 Pa、物料流速20 mL·min^(-1)的条件下,柠檬醛纯度和得率分别为96.9%和80.4%;在蒸馏温度105℃、蒸馏压强266 Pa、进料速率20 mL·min^(-1)的条件下,重组分二次分子蒸馏的柠檬醛纯度和得率分别为97.7%和91.7%.研究所确定的工艺条件,能有较好的柠檬醛纯度和得率,能满足工业化生产需求,可为未来工业化提供参考.