液相色谱-串联质谱同时检测水稻样品中乙基多杀菌素及其代谢物残留

采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术建立了同时检测水稻植株、谷壳、糙米中乙基多杀菌素及其代谢物N-demethyl-175-J和N-formyl-175-J残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经分散固相萃取(PSA)净化,LC-MS/MS检测。结果表明:在0.02、0.2和2 mg/kg添加水平下,乙基多杀菌素及其代谢物的平均回收率在73%~105%之间,相对标准偏差(RSD)在0.9%~10%之间。乙基多杀菌素-J和-L的定量限(LOQ)分别0.016和0.004 mg/kg,代谢物的定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。该方法操作简便、稳定和快速,可以满足水稻样品中乙基多杀菌素及其代谢物的定性与定量分析要求。

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测柑橘样品中氟吡呋喃酮及其代谢物残留

采用超高液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术建立了同时检测柑橘全果、橘肉及橘皮中氟吡呋喃酮及其代谢物二氟乙酸(DFA)、6-氯烟酸(6-CNA)和二氟乙氨基呋喃酮(DFEAF)残留的分析方法。样品经乙腈提取,分散固相萃取(PSA)净化,采用电喷雾电离(ESI+/ESI-)快速正负切换模式,多反应监测模式(MRM)扫描,外标法定量。结果表明,氟吡呋喃酮及其代谢物在1～500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0. 997 9～0. 999 6,检出限为0. 001 mg/L;在0. 05、0. 3、2 mg/kg加标水平下,柑橘全果、果肉中氟吡呋喃酮及其代谢物的回收率为71. 9%～106%,相对标准偏差(RSD)为0. 8%～9. 1%;在0. 1、0. 3、3 mg/kg加标水平下,柑橘果皮的回收率为77. 9%～100%,RSD为1. 2%～6. 5%。氟吡呋喃酮及其代谢物在柑橘全果、橘肉和橘皮中的定量下限(LOQ)分别为0. 05、0. 05、0. 1 mg/kg。该方法操作简便、快速准确,适于柑橘基质中氟吡呋喃酮及其代谢物残留量的快速检测。

啶酰菌胺在马铃薯中残留量的膳食摄入风险评估

建立了马铃薯样品中啶酰菌胺的LC-MS/MS检测方法,采用该检测方法研究了啶酰菌胺在马铃薯中的最终残留,并对其慢性摄入风险进行评估。结果表明:检测方法的平均回收率在89.0%~97.0%之间,相对标准偏差在1.9%~7.0%之间,最低检测浓度为0.01 mg/kg。马铃薯中啶酰菌胺的最终残留量不高于0.212 mg/kg。啶酰菌胺在普通人群中的国家估计每日摄入量为1.455mg/(kg bw),慢性摄入风险在57.7%左右。其对一般人群健康不会产生不可接受的风险。

新化合物HNPC-A15269对水稻稻瘟病的防治效果

为了研究新化合物HNPC-A15269的杀菌活性,分别在温室和田间研究其对小麦白粉病和水稻稻瘟病的防治效果。温室盆栽实验结果表明:HNPC-A15269对小麦白粉病的防治效果(EC_(50) 1.48 mg/L)远优于对照药剂Tebufloquin(EC_(50) 5.22 mg/L),与对照药剂氟硅唑相当(EC_(50) 1.51 mg/L);田间小区药效试验结果表明:HNPC-A15269在125~175 g a.i./hm^2剂量下,能有效防治水稻稻瘟病,且对作物安全。新化合物HNPC-A15269具有进一步研究开发成为防治稻瘟病和白粉病等病害的杀菌剂前景。

杀菌剂HNPC-A14401杀菌作用机理初步研究

研究了HNPC-A14401菌丝浓度抑菌活性及其对孢子萌发的影响,以及其对琥珀酸脱氢酶抑制活性,初步探究了HNPC-A14401的杀菌作用方式和机制。HNPC-A14401对病原菌菌丝扩展以及孢子萌发有较强抑制作用,对琥珀酸脱氢酶抑制活性影响不明显。与啶酰菌胺相比较,HNPC-A14401具有不同的作用位点。

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定烟叶中春雷霉素残留量

建立了固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)测定烟叶中春雷霉素残留量的分析方法。样品经0.1%甲酸的甲醇水溶液(7∶3,v/v)超声提取后,采用混合型阳离子(PCX)小柱净化,以Kinetex PFP色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。春雷霉素在烟叶中的最低检测浓度为0.05 mg·kg^-1,在0.05、0.50、2.00 mg·kg^-13个添加水平下,平均回收率为78%~87%,相对标准偏差为3%~8%。

杀菌剂HNPC-A12309对灰霉病的防治效果

采用菌丝生长速率法和室内盆栽法研究了杀菌剂HNPC-A12309对灰霉病的活性,并进行了HNPC-A12309防治黄瓜灰霉病的田间小区试验。菌丝生长速率法结果表明,HNPC-A12309对黄瓜灰霉病具有优异活性,EC_(50)值为0.47 mg/L,远优于啶酰菌胺EC_(50)值2.44 mg/L;盆栽和田间小区试验结果表明,25%HNPC-A12309 EC对黄瓜灰霉病的防治效果远优于对照药剂腐霉利,与对照药剂啶酰菌胺相当。基于室内和田间药效试验结果,HNPC-A12309可以推荐用于防治果蔬菜常见病害如灰霉病等。

丙硫菌唑和肟菌酯复配对小麦赤霉病菌的联合毒力测定

在实验室条件下,通过菌丝生长速率法测定了丙硫菌唑和肟菌酯复配对小麦赤霉病菌(Fusarium graminearum Sehw.)的联合毒力。结果表明:丙硫菌唑和肟菌酯以质量比分别为2∶1、1.5∶1、1∶1、1∶1.5和1∶2复配的共毒系数CTC分别为215.68、179.55、147.93、205.79和186.85。综合增效作用考虑,2∶1和1∶1.5为丙硫菌唑和肟菌酯混配的最佳配比。

哒螨灵的合成及其生物活性

以2,3-二氯丁烯醛酸和4-叔丁基苄氯为原料,采用一锅法合成新型哒嗪酮类杀螨剂哒螨灵(Pyridaben),其结构经质谱和核磁等确证。生测结果表明,哒螨灵不仅具有较好的杀螨活性,而且也具有较好的杀蚜虫和粘虫活性。

新化合物HNPC-A13351优化物的杀螨活性研究

为了研究新化合物HNPC-A13351优化物HNPC-A14073对害螨的杀螨活性,采用浸渍法研究了HNPC-A14073对棉红蜘蛛的杀螨活性,其对害螨的活性经田间小区防治柑桔红蜘蛛的药效试验确证。试验结果表明,HNPC-A14073对棉红蜘蛛具有高活性,LC_(50)值为0.056 mg/L;田间试验结果也表明,HNPC-A14073对柑桔红蜘蛛的防治效果稍优于同等剂量条件下的对照药剂丁氟螨酯,具有进一步研究与开发价值。

农药对蛙类的影响研究进展

农药使用量与日俱增,农药污染日益严重,导致蛙类的数量和种类逐渐减少。本文根据国内外的研究情况,从急性毒性、生长发育、组织器官、生理生化及遗传物质等方面进行了农药对蛙类毒害效应的探讨。以期为详细认识农药对蛙类的影响、保护蛙类和环境提供资料参考。

新农药三氟苯嘧啶在土壤中的吸附

为杀虫剂三氟苯嘧啶合理使用准则的制定和环境安全性评价,本文选择湖南红壤、北京潮土和吉林黑土等3种代表性土壤,采用批量平衡法研究了三氟苯嘧啶在土壤中的吸附。试验结果表明:三氟苯嘧啶在土壤中的吸附可用Freundlich吸附等温方程很好地拟合,其在湖南红壤、北京潮土和吉林黑土中的吸附系数KF值分别为1.24、2.02和6.63,其ΔG变化绝对值分别为0.093、1.642和4.438,均小于10kJ·mol^-1,说明三氟苯嘧啶在土壤中的吸附以物理作用为主。三氟苯嘧啶在土壤中的吸附与土壤理化性质和药剂本身结构有关,其中以土壤有机质含量和黏粒含量对吸附的影响最显著,沙粒的影响次之,而土壤pH值和粉粒含量对吸附的影响最小,说明有机质含量和黏粒含量是三氟苯嘧啶在土壤中吸附的主导支配因素。

苯嗪草酮对2种淡水水生植物的生长抑制影响

为评价苯嗪草酮施用后的水生生态安全性,研究苯嗪草酮对小浮萍和穗状狐尾藻的生长抑制影响及其毒性效应。用不同质量浓度的苯嗪草酮对小浮萍和穗状狐尾藻进行暴露处理,以叶状体数和鲜重,植株长度和鲜重为分析指标,分别在第7天和第14天进行观察测定。结果表明:7天小浮萍ErC50和EyC50的叶状体数为0.519、0.322 mg/L,鲜重分别为0.518、0.328 mg/L;14天穗状狐尾藻ErC50和EyC50的植株长度为6.240、4.248 mg/L,鲜重分别为4.092、2.616 mg/L。苯嗪草酮对小浮萍和穗状狐尾藻具有一定的毒性,抑制其生长。在一定的剂量范围内,抑制率随浓度的增加而增大。但是,苯嗪草酮对两者的毒性作用表现出明显的分类学效应。

双唑草酮原药高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以乙腈+磷酸溶液为流动相,使用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱和二极管阵列检测器,在254nm波长下对双唑草酮进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为1.0000,标准偏差为0.16,变异系数为0.17%,平均回收率为99.75%。

新型杀虫剂Flupyrimin的合成与生物活性

Flupyrimin是由Meiji Seika Pharma发现的作用于烟碱乙酰胆碱受体的新型杀虫剂。为研究其合成方法与生物活性,以2-胺基吡啶、三氟乙酸酐和2-氯-5-氯甲基吡啶为原料制备了Flupyrimin,并经液相-质谱和核磁等表征确证了其结构。生物活性研究结果表明, Flupyrimin具有较好的杀虫活性。

环溴虫酰胺(Cyclaniliprole)的合成与生物活性

环溴虫酰胺(Cyclaniliprole)是日本石原产业公司开发的具双酰胺结构的新型广谱杀虫剂。为研究其合成方法与生物活性,以2-氨基-5-氯苯甲酸和3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-羧酸为原料合成了环溴虫酰胺,并经质谱和核磁等确证了其结构。生物活性研究结果表明环溴虫酰胺(Cyclaniliprole)具有较好的杀虫活性。

新型杀菌剂HNPC-A3107杀菌机制初步研究

为探究新型杀菌剂HNPC-A3107的杀菌作用机制,选择黄瓜灰霉病原菌为对象,研究了HNPCA3107对灰霉病菌的抑制作用以及对灰霉病菌丝体内含物渗漏的影响。试验结果表明HNPC-A3107对黄瓜灰霉病原菌具有较强抑制作用,其EC50=1.75 mg·L-1;HNPC-A3107对黄瓜灰霉病原菌丝体内含物渗漏有显著影响。破坏细胞膜通透性可能是HNPC-A3107发挥杀菌作用的机制之一。

UPLC-MS/MS测定西瓜中噁霉灵和吡唑醚菌酯的残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定西瓜中噁霉灵、吡唑醚菌酯残留量的方法。样品用乙腈提取,过0.22μm有机系滤膜,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式下,正离子扫描,外标法定量。结果表明:方法在0.001~0.1μg·m L-1范围内线性良好,相关系数(R2)>0.99;在0.02、 0.5、 2.0 mg·kg-13个添加水平下,噁霉灵和吡唑醚菌酯的平均回收率分别为96%~109%和90%~99%,相对标准偏差分别为1%~3%和1%~4%,定量限为0.005 mg·kg-1。

优质常规稻天龙1号轻简高效栽培模式试验

以优质常规稻天龙1号为材料,于2019-2020年在永州市零陵区和道县开展水稻常规栽培模式和轻简化栽培模式的对比试验,以不施肥处理为对照,旨在探索适合天龙1号大面积推广的绿色高效轻简化栽培模式。结果表明:轻简化栽培模式下,天龙1号的生育期适中,株高及相关经济性状均与常规栽培模式相当,产量高于常规栽培模式及对照,且人工成本较常规栽培模式节省了38.89%,农药使用量减少了21.95%,经济效益提高了124.7%~139.4%,所产稻壳和糙米中农药残留低于国际和国内限量标准。这表明该轻简化栽培模式能够很好地控制成本,提高农药利用率,减少农药施用量,在保障粮食生产安全的同时实现增产增效,可在丘陵山区大面积推广应用。

新化合物HNPC-A12211的杀虫活性研究

为了研究新化合物HNPC-A12211对同翅目害虫的杀虫活性,采用浸渍法研究了HNPC-A12211对蚕豆蚜虫的杀虫活性,其对同翅目害虫的活性经温室盆栽和田间小区防治蚕豆蚜虫和蔬菜蚜虫的药效试验确证。试验结果表明,HNPC-A12211对蚜虫具有较高活性,LC_(50)值为4.02 mg/L;温室和田间试验结果也表明,HNPC-A12211对蚕豆蚜虫和蔬菜蚜虫的防治效果可与对照药剂吡虫啉相媲美,具有进一步研究价值。