甲基嘧啶磷的绿色合成研究

以嘧啶醇和碳酸钾水溶液在有机溶剂中反应减压脱水,生成嘧啶醇钾盐与甲基氯化物进行缩合反应,经过滤、减压浓缩得到甲基嘧啶磷。优化的反应条件为:以甲苯为溶剂,n(嘧啶醇)∶n(碳酸钾)=1.0∶2.0,嘧啶醇钾盐含水量<0.1%,反应温度30~40℃,反应时间6 h。优化条件下,甲基嘧啶磷纯度98.5%,收率92.6%,该工艺转化率高、收率高、三废少,符合绿色环保生产理念,具有工业化应用前景。

吡唑醚菌酯关键中间体1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成工艺研究

1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇是甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂吡唑醚菌酯的关键中间体。以对氯苯胺为原料,采用动态管连续法合成对氯苯肼盐酸盐,与丙烯酸乙酯环化反应得到中间体1-(4-氯苯基)-3-吡唑酮,然后用双氧水低温光催化连续氧化得到1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇,对不同反应条件下的实验结果进行了分析,优化反应条件为:重氮化物料停留时间为40 min、反应温度5℃、搅拌速率150 r/min,环合反应温度为60℃,在UVA光源下进行氧化反应,产品总收率大于88.0%,纯度大于98.0%。该方法重氮化反应和氧化反应本质安全,原材料价廉易得,产品收率和纯度高,操作简单,适合于工业化生产。

改性活性炭吸附处理农药嘧啶杂环废水的研究

以改性活性炭作为吸附剂处理农药嘧啶杂环废水,讨论了改性活性炭的投加量、吸附时间、p H值等因素对羟基嘧啶类污染物的处理效果的影响,并通过好氧生化验证吸附对废水生化效果的影响。结果表明,改性活性炭吸附效果较未改性活性炭效果好,其适宜的吸附条件为:投加量为3%、p H值为4、反应温度为20℃,搅拌30 min后废水中2-二乙基氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶(简称嘧啶醇)浓度从520 mg/L降至50 mg/L以下,COD从2 070 mg/L降至1 000 mg/L以下。通过生化实验证明,改性活性炭吸附处理嘧啶醇废水使其生化性明显提高,COD去除率从50%提高至80%以上,且该浓度水平下的嘧啶醇对微生物基本无影响。

新烟碱类杀虫剂的研究进展与分析方法概述

综述了新烟碱杀虫剂的发展历程、结构种类、作用机制及其分析方法,并对新烟碱类杀虫剂的检测分析方法进行了展望,以期为新烟碱类杀虫剂的分析检测提供参考。

氯乙酰氯的合成工艺研究进展

综述了氯乙酰氯的合成工艺。氯乙酰氯的合成工艺有乙酸直接氯化法、氯乙酸氯化法、乙酰氯氯化法和乙烯酮氯化法等。国内主要以氯乙酸为原料,氯气氯化法生产氯乙酰氯,该法技术成熟、操作简便,但存在杂质较难控制、产品易残留硫等问题。光气氯化法具有杂质低、产品纯度高、收率高等优势,具有较好的工业化前景。

2,2-二甲基-4-羟基-1,3-苯并二噁茂的合成研究

以2-甲氧基丙烯代替2,2-二甲氧基丙烷为原料合成了2,2-二甲基-4-羟基-1,3-苯并二噁茂。研究了影响反应收率的因素,优化条件为:以二甲苯为溶剂,m(焦性没食子酸)∶m(二甲苯)=1.0∶5.0,n(焦性没食子酸)∶n(2-甲氧基丙烯)=1.00∶1.20,2-甲氧基丙烯滴加温度135℃,滴加时间6 h。优化条件下产物纯度99.2%,收率88.5%,其结构经GC-MS、^(1)H NMR确认。该工艺转化率高、收率高、“三废”少,具有工业化应用前景。

甲基硫菌灵废水预处理工艺研究

采用絮凝-过氧化氢湿式氧化-Fenton氧化-蒸馏工艺处理甲基硫灵菌生产废水,考察了絮凝pH、絮凝剂投加量对絮凝效果的影响;以及反应温度、pH、H_(2)O_(2)投加量、反应时间等因素对过氧化氢湿式氧化和Fenton氧化处理效果的影响。确定絮凝优化条件:pH=7.5、絮凝剂投加量为废水质量的0.3%;过氧化氢湿式氧化优化条件为:反应温度180℃、pH=5.0、H_(2)O_(2)投加量为废水质量的3%、反应时间60 min;Fenton氧化的优化工艺条件为:反应温度80℃、pH=3.5、H_(2)O_(2)投加量为废水质量的3%、反应时间60 min,在优化条件下,甲基硫菌灵废水COD去除率93%以上,TN去除率约80%。蒸馏后馏分可用于硫异酯合成配水,实现了废水的零排放。

新型邻胺基苯甲酰胺类杀虫剂的创制研究

自主设计、合成了系列新型邻胺基苯甲酰胺类化合物,并对其进行了杀虫活性、安全性、毒性、工艺、制剂、温室和/或田间防治效果等研究,获得了Ia、Ib和Ic等系列自主知识产权的高杀虫活性化合物。结果表明化合物Ic等对咀嚼口器害虫如粘虫和小菜蛾等的活性较邻胺基苯甲酰胺类杀虫剂氯虫苯甲酰胺水平相当或更胜一筹,对刺吸口器害虫如蚜虫等的活性远优于氯虫苯甲酰胺及溴氰虫酰胺。田间药效试验进一步证实,Ic等对咀嚼口器害虫如水稻二化螟、稻纵卷叶螟、甜菜夜蛾等的防治效果相当于或优于氯虫苯甲酰胺,对刺吸口器害虫如蚜虫等的防治效果优于溴氰虫酰胺。新型邻胺基苯甲酰胺类化合物Ic等可作为候选杀虫剂进一步研究开发。

利用含铬废液制备碱式硫酸铬的研究

利用含铬废液制备碱式硫酸铬产品。预处理优化工艺条件为:反应温度40℃、反应时间1~2 h、净化剂用量为废液质量的8.5%,优化条件下Cr_(2)O_(3)收率达98.2%;沉淀法制备氢氧化铬优化工艺条件为:热解温度100℃、热解时间1.5 h、V(净化液)∶V(氨水)=1∶1,优化条件下铬沉淀率99.9%。Cr_(2)O_(3)总收率达97.9%。控制浓硫酸用量,可制备出符合高档皮革质量要求及企业标准要求的产品。

杂环类农药废水处理的研究进展

介绍了杂环类农药废水的来源及危害。从化学法、物理法、生物法3个方面综述了杂环类农药废水处理工艺,分析了各处理方法的原理和优缺点,列举了相关研究案列,展望了杂环类废水处理技术的趋势和发展方向。

铜精矿法制备氧氯化铜新工艺研究

采用国内氧化铜精矿制备无机杀菌剂氧氯化铜产品,铜精矿在700℃下煅烧3 h,焙渣还原力0.3%,铜的氧化率为97%。氧化矿焙渣用工业盐酸浸取制备氯化铜溶液,反应温度80℃,反应时间1.5 h,盐酸浓度20%;氯化铜溶液净化除杂后用工业烧碱溶液沉淀氯化铜净化溶液制备氧氯化铜,反应温度70℃,反应时间2 h,烧碱溶液浓度为200 g/L,制备的氧氯化铜干燥后,产品含Cu在55%~56%,含Cl在15%~16%,73%产品粒径<4μm,17%产品粒径4~10μm,10%产品粒径11~20μm,产品质量优于文献报道的质量,全流程铜收率为98.8%。

紫外可见-光谱库在农药除草剂隐性成分排查中的应用

通过高效液相色谱法,建立了113种常规除草剂的标准紫外-可见光谱图库,检测除草剂中的隐性成分。以乙腈磷酸水为流动相的梯度洗脱对除草剂隐性成分进行定性分析。通过光谱库对2个农药除草剂进行了隐性成分鉴定,检出了敌稗、噁唑酰草胺和2甲4氯3种隐性成分。此方法能够快速准确的查出除草剂中添加的隐性成分,特征性和专属性很强,能够克服保留时间定性时容易造成假阳性的结果;该方法操作简单、检测效率高、时间短和成本低,适合于农药分析人员。

紫外-可见光谱库在农药隐性成分排查中的应用

采用高效液相色谱法建立了137种常规农药的标准紫外-可见光谱库,检测农药制剂中的隐性成分。以乙腈和水为流动相的梯度洗脱对农药隐性成分进行定性分析。通过光谱库对2个农药品种进行了隐性成分鉴定,检出了呋虫胺、二氯异丙虫酰胺、乙虫腈和甲氧虫酰肼4种隐性成分。该方法能够快速准确的查出农药中添加的隐性成分,特征性和专属性很强,能够克服保留时间定性时容易造成假阳性的结果。方法简单易学适合于农药检测分析人员。

络合萃取法处理含酚废水的研究

以磷酸三丁酯(TBP)作萃取剂,正辛醇作稀释剂,络合萃取处理邻异丙氧苯酚(OP)废水中的酚,考察了p H、稀释剂配比、油/水相比和反应温度等对OP废水中挥发酚萃取效率的影响,并对酚进行了反萃取分离回收。实验结果表明:在p H=3、温度为30℃时,用含5%TBP的正辛醇萃取,萃取率达93%;再用10%的氢氧化钠溶液于45℃,按体积比1∶1反萃取,酚回收率达90%,B/C由0.10提高到0.35。

硫氰化物废水处理的研究进展

叙述了硫氰化物废水的来源及危害,对硫氰化物废水现有破坏处理方法和资源回收方法进行了综述。根据硫氰化物废水的特点,分析、比较了有应用前景的处理方法,提出了采用高级氧化处理技术破坏处理和绿色净化工艺回收含硫氰化物废水的思路。

1-甲基-1H-吡唑-5-甲酰胺类化合物的合成与生物活性研究

以丁酮、草酸二乙酯为原料,经Claisen缩合、Knorr环合和甲基化等多步反应合成了8个结构新颖的1-甲基-1H-吡唑-5-甲酰胺类化合物,其结构经Mass和1H NMR等确证。生测结果表明:化合物7a和7g在200 mg/L浓度下,对蚜虫表现出95%以上的活性;而化合物7h在100 mg/L浓度下,对小麦白粉病菌具有73.8%的防治效果。

乙螨唑在柑橘和土壤中的残留检测方法研究

乙螨唑是登记用于防治柑橘害螨的二苯基唾唑啉类杀螨剂。为了评价其在柑橘生态系统中的归趋．采用气相色谱仪-氮磷检测器（GC—NPD）建立了乙螨唑在柑橘全果、果皮、果肉及土壤中的残留检测分析方法。样品在醋酸钠缓冲液中采用乙腈进行提取，经盐析后浓缩，GC—NPD检测。结果表明，添加水平为0．1～5．0mg／kg时，乙螨唑在柑橘全果、果皮、果肉及土壤中的平均添加回收率为93．4％～101．2％，相对标准偏差为1．6％～4．5％。乙螨唑在柑橘中的最小检出量（LOD）为0．4ng，最低检测浓度（LOQ）为0．1mg／kg。说明该方法的准确度和精密度符合国家农药残留检测分析要求。

金属矿中钨钼铋检测方法研究综述

我国多金属矿中钨钼铋能否高效率的开发利用,提高其检测水平是至关重要的一部分。对金属矿中钨、钼及铋的检测方法进行了综述,为其检测提供有效参考。

杀虫剂Flometoquin的合成与生物活性研究

以4-三氟甲氧基苯酚和2-甲基-4-硝基氯苯为初始原料制备了Flometoquin,其结构经1H NMR和LC-MS表征确证。生物活性研究表明其对同翅目害虫的蚜虫具有卓越的杀虫活性,在50 mg/L浓度下活性达90%;对螨红蜘蛛活性不明显,在500 mg/L浓度下活性不足50%。

杀菌剂HNPC-A14401杀菌作用机理初步研究

研究了HNPC-A14401菌丝浓度抑菌活性及其对孢子萌发的影响,以及其对琥珀酸脱氢酶抑制活性,初步探究了HNPC-A14401的杀菌作用方式和机制。HNPC-A14401对病原菌菌丝扩展以及孢子萌发有较强抑制作用,对琥珀酸脱氢酶抑制活性影响不明显。与啶酰菌胺相比较,HNPC-A14401具有不同的作用位点。