中成药及保健品中非法添加化学药品的现状及对策

该文分析了在中成药及保健品中非法添加化学药品的成因、类型、特点及危害,并提出了对策。

HPLC-MS/MS法鉴别中药制剂中非法添加的多种解热镇痛类化学药物

目的建立HPLC-MS/MS法检测中成药及保健品中可能非法添加的10种解热镇痛类化学药物。方法样品经甲醇提取,采用液相色谱-质谱联用法测定。色谱条件:SHIMADZU Shim-packVPODS(250 mm×4.6 mm,5μm)C18色谱柱,梯度洗脱:流动相A为20 mmol.L-1醋酸铵,流动相B为乙腈;质谱条件:电喷雾离子化正、负离子检测方式(ESI+、ESI-),全扫描一级质谱、选择离子二级扫描质谱检测方式,通过与标准谱库中保留时间和多级质谱图的双重对比,对样品中非法添加的解热镇痛类化学药物进行定性鉴别。结果在25批供试品中,检测到有4种样品中含有解热镇痛类化学药物。结论该方法简便、快捷,准确性、灵敏度均可满足定性检查的要求。

高效液相色谱法-二极管阵列检测器同时分析测定中成药及保健品中非法添加的9种糖皮质激素

目的建立高效液相色谱法-二极管阵列检测器同时分析测定9种糖皮质激素，为中成药及保健品中非法添加糖皮质激素提供检测方法。方法采用SHIMADZU Shim-pack VP-ODS（250mm×4．6mm，5μm）C18色谱柱，流动相为水-乙腈二元梯度洗脱，流速为1．0mL·min^-1，柱温为30℃，DAD检测器（200-400nm），检测波长240nm。结果9种糖皮质激素得到良好分离，在测定范围内线性关系良好，检测限为4．5～10．3ng，定量限为15．0-34．3ng，平均回收率〉97％。结论本法简便、快速、准确，可用于中成药及保健品中非法添加糖皮质激素的检测。

七叶皂苷A、B的制备液相色谱法分离和结构确证

目的建立制备型高效液相对β-七叶皂苷钠原料进行分离纯化制得七叶皂苷A(escin Ia)和七叶皂苷B(escin Ib)的方法。方法采用制备色谱柱waters HRC18;以乙腈-1%醋酸(28∶72)为流动相;流速为42mL.min-1,检测波长为220nm。结果用紫外、红外、质谱和核磁共振法确证结构,经分析型HPLC检查,纯度达98.0%以上。结论该法可靠、准确,适合于七叶皂苷A、B的制备、分离、纯化。

中成药与保健品中非法添加化学药物的检测方法

在中成药及保健品等制剂中非法添加化学药物是当前不法分子常用的制假手段之一,目前主要检测方法有化学反应法、薄层色谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、高效毛细管电泳法、红外光谱法等。这些方法的应用为相关部门的打假工作提供了强有力的技术保障。作者就近几年来有关中成药及保健品中非法添加化学药物的检测方法作了综述。

马蔺子素研究进展

目的对马蔺子素研究进展进行了综述。为其进一步开发利用提供参考。方法采用回顾性文献分析概括的方法。结果马蔺子素是从鸢尾科(Iridaceae)植物马蔺中提取制成的一种放射增敏剂,具有凉血止血、清热利湿等功效。结论通过分析其提取分离、化学组成、剂型种类及定量分析研究情况,为其开发利用提供科学参考。

反相离子对色谱法同时测定复方岩白菜素片中岩白菜素和马来酸氯苯那敏的含量

目的建立反相离子对色谱法测定复方岩白菜素片中岩白菜素和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法采用反相离子对色谱法，色谱柱为Agilent zorbax C8；以0．05mol·L^-1磷酸二氢钠（含4mmol·L^-1庚烷磺酸钠，用磷酸调节pH至3．0）-乙腈（7：3，v／v）为流动相；流速为1．0mL·min^-1，检测波长：208nm；柱温：26℃。结果岩白菜素在浓度为0．125～0．375mg·mL^-1时呈线性关系，平均回收率为99．88％，RSD为0．44％；马来酸氯苯那敏在浓度为0．002～0．006mg·mL^-1时呈线性关系，平均回收率为99．29％，RSD为0．51%。结论该法简便、可靠、准确，适合于复方岩白菜素片中岩白菜素和马来酸氯苯那敏含量的测定。

高效液相色谱法测定肠康片中盐酸小檗碱的含量

目的采用高效液相色谱(HPLC)法建立肠康片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法Dikma Diamonsil C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05mol.L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(25:75:0.05),流速为1.0mL.min-1,检测波长为347nm。结果盐酸小檗碱在0.0504～1.0088μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为97.70%(RSD=0.50%)。结论该方法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。

HPLC法同时测定复方水杨酸搽剂中三组分的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定复方水杨酸搽剂中3组分含量的方法。方法：采用Hypersil BDS C18（4．6mm×200mm，5μm）色谱柱，0．1mol·L^-1磷酸氢二钠溶液-甲醇（60：40，用20％磷酸调节pH5．0）为流动相，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为212nm。结果：间苯二酚、水杨酸、苯酚分别在0．0388—0．776μg（r=0．9999），0．1176～2．352μg（r=0．9999）、0．0218～0．436μg（r=0．9999）范围内线性关系良好，3个浓度组间苯二酚的平均回收率分别为99．0％（RSD=0．3％），97．2％（RSD=0．5％），98．5％（RSD=0．8％），水杨酸的平均回收率分别为100．3％（RSD=0．4％），99．5％（RSD=0．7％），97．5％（RSD=0．6％），苯酚的平均回收率分别为97．1％（RSD=1．1％），97．8％（RSD=0．7％），99．6％（RSD=0．9％）。结论：本测定方法简便、快速、准确，为复方水杨酸搽剂质量评价提供了可靠方法。

HPLC法测定心肝宝胶囊中腺苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定心肝宝胶囊中腺苷含量的方法。方法采用ODS C18色谱柱,甲醇-0.05mol.L-1磷酸氢二钠溶液（17∶83）为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长为260nm,柱温30℃。结果腺苷在0.0896~0.2688μg（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率（n=6）为97.6%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于心肝宝胶囊中腺苷的含量测定。

补阳还五汤中川芎嗪的药代动力学研究

目的研究复方补阳还五汤水提醇沉液中川芎嗪的药代动力学。方法用醇沉法处理补阳还五汤水提液后,于家兔耳缘静脉注射20mL,定时从对侧耳静脉取血1mL,乙腈处理后制样,采用高效液相色谱法测定血样中川芎嗪含量,并运用房室模型拟合及统计矩原理,研究其药代动力学。结果补阳还五汤中川芎嗪在家兔体内的药代动力学服从单室模型,消除速率常数(k)=-0.02801/min,血浆消除半衰期(t1/2)=24.75min,而运用统计矩分析得t1/2=19.50min,d=0.7428mL/S,V=20.97mL。结论复方配伍及不同模型分析对药物成分川芎嗪的药代动力学参数有影响。

HPLC法测定氯美扎酮的含量

目的:建立 RP-HPLC 法测定氯美扎酮含量。方法:选用 Diamonsil C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水(55∶45)为流动相,检测波长227nm,流速:1.0mL·min^(-1)。结果:在0.008104～0.1201mg·mL^(-1)范围内,线性关系良好,回归方程Y=4×10~7X+20.6×10~4,r=0.9999。平均回收率为99.8%(n=9)。结论:本方法准确、灵敏、简便,适合氯美扎酮的含量测定。

卡尔曼滤波紫外光度法同时测定饮料中苯甲酸及糖精的研究

在酸性条件下，用乙醚萃取、蒸干乙醚后，用ＮａＨＣＯ３溶解残渣，从复杂的样品中分离出苯甲酸和糖精，测定它们在２４５～２８１ｎｍ之间的紫外吸收，运用卡尔曼滤波算法计算两者的浓度，用新息序列监测干扰物质分离的程度。此法简化了许多分离手续，用于饮料分析，结果满意。

大孔树脂吸附技术在黄酮类成分分离纯化中的应用

综述大孔吸附树脂近年来在黄酮类成分分离纯化研究中的应用,以推动其在该领域的进一步应用和完善。

苍术中非法添加硫酸阿托品及氢溴酸东莨菪碱的检测方法

目的建立中药苍术中非法添加硫酸阿托品及氢溴酸东莨菪碱的定性定量检测方法。方法采用薄层色谱法定性、高效液相色谱法定量;色谱柱为phenomenex Luna C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.07 mol/L磷酸钠溶液(含0.017 5 mol/L十二烷基硫酸钠,用磷酸调节pH至6.0-乙腈(70∶30),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为216 nm。结果硫酸阿托品及氢溴酸东莨菪碱进样量分别在1.97～9.85μg和2.03～10.15μg的范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均加样回收率分别为99.67%和99.77%,RSD为0.12%和0.19%(n=6)。结论该方法简便、快速、准确,可用于检测苍术中非法添加的硫酸阿托品及氢溴酸东莨菪碱。

HPLC法测定小儿康颗粒中芍药苷的含量

建立HPLC法测定小儿康颗粒中芍药苷的含量。采用Phenomenex Luna C18色谱柱，以乙腈-0．1％磷酸（13：87）为流动相，流速：lmL·min^-1检测波长：230nm。芍药苷在21．48-107．4μg·mL。范围内线性关系良好，r=0．9996；加样回收率为100．0％。RSD=1．3％（n=6）。方法简便可行、准确，能有效控制小儿康颗粒质量。

高效液相色谱法测定注射用奥拉西坦的含量

目的建立测定注射用奥拉西坦含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Ultimate C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(5∶95),检测波长为214 nm,流速为0.8 mL/min。结果奥拉西坦含量测定线性范围为0.040 4～0.323 2 g/L(r=0.999 8),平均回收率为99.6%,RSD为1.1%(n=6)。结论该含量测定方法简便、准确、重复性好,可有效控制注射用奥拉西坦的质量。

高效液相色谱法测定苯磺酸左旋氨氯地平片的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定苯磺酸左旋氨氯地平片的含量及有关物质。方法采用AgilentHC-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-0.03mol.L-1磷酸二氢钾溶液(75:25),流速:1.0mL.min-1,检测波长:238nm,柱温:30℃,进样量:10μL。结果苯磺酸左旋氨氯地平在10.68～53.40μg.mL-1与峰面积呈良好线性关系(r=0.9996),平均回收率(n=9)为99.9%;检测限为2.40ng(S/N=3)。结论该方法简便、结果准确,适于苯磺酸左旋氨氯地平片的质量控制。

RP-HPLC法同时测定消痤灵搽剂中3种成分的含量

建立高效液相色谱法同时测定消痤灵搽剂中3种成分含量的方法。采用Hypersil BDS C18色谱柱，甲醇-0．042mol·L^-1磷酸二氢钾（42：58，内含0．75％三乙胺，用20％磷酸调节pH2．4）为流动相，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为240nm。甲硝唑、氯霉素、水杨酸分别在12．9～257．8μg·mL^-1（r=0.9999）、14．9-298．1μg·mL^-1（r=0．9999）、5．7～114．0μg·mL^-1（r=0．9999）范围内线性关系良好，平均加样回收率（n=9）分别为100．7％、99．7％、98．7％。该方法简便、准确、重复性好，可同时测定消痤灵搽剂中3种成分的含量。