基于UPLC指纹图谱结合化学计量学的经典名方苓桂术甘汤质量评价研究

目的建立指纹图谱与化学计量学相结合的经典名方苓桂术甘汤的质量评价方法。方法使用SHIMADZU Shim-Pack GIST C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.0μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,柱温30℃,流速0.2 mL/min,检测波长为266 nm(前30 min)、235 nm(后36 min)。使用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012.130723版)建立苓桂术甘汤超高效液相色谱指纹图谱,确定共有峰并进行相似度评价;基于指纹图谱共有峰峰面积测定结果,采用聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)对不同批次苓桂术甘汤进行质量评价。结果共确认苓桂术甘汤指纹图谱24个共有峰,使用对照品指认14个共有峰,10批苓桂术甘汤样品相似度均大于0.950。10批苓桂术甘汤可聚为两类,主成分1~4是影响其质量评价的主要因子,OPLS-DA共确定6个差异标志物。结论本研究建立的指纹图谱方法简便可靠,重复性良好,指纹图谱结合化学计量学分析可明确不同产地药材制成的苓桂术甘汤之间的差异,为其内在质量评价提供参考。

健脾益肾颗粒的质量标准改进研究

目的提高健脾益肾颗粒的质量标准,为健脾益肾颗粒质量评价提供参考。方法选取薄层色谱法对健脾益肾颗粒中党参、枸杞子、女贞子、白术、菟丝子及补骨脂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法同时测定处方中特女贞苷、补骨脂素、异补骨脂素与白术内酯Ⅲ的含量。结果党参、枸杞子、菟丝子、女贞子、补骨脂、白术的薄层色谱图与对照药材或相应对照品在相同位置显相同颜色的荧光斑点且分离度好,阴性样品无干扰;特女贞苷、补骨脂素、异补骨脂素与白术内酯Ⅲ分别在0.0656~1.6391μg(r=0.9998)、0.0080~0.1988μg(r=1.000)、0.0050~0.1255μg(r=1.000)和0.0029~0.0713μg(r=0.9998)与峰面积呈良好的线性关系;精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均<5%;检测限为0.01~0.03 ng·mL-1,特女贞苷、补骨脂素、异补骨脂素、白术内酯Ⅲ的低、中、高浓度的平均回收率分别在103.8%~104.7%、96.4%~100.2%、99.2%~101.3%、105.6%~107.4%,RSD分别在0.20%~1.2%、1.1%~2.6%、0.60%~1.4%、1.9%~2.8%(n=3)。结论该方法准确可靠,简单易行,专属性和重复性良好,可用于健脾益肾颗粒的定性鉴别和定量测定,可有效评价与控制健脾益肾颗粒的质量。