瓜馥木总黄酮提取纯化及其清除自由基活性研究

目的:研究瓜馥木总黄酮最佳提取工艺,并将总黄酮进行富集纯化,测试其清除自由基活性。方法:采用正交实验,考察乙醇浓度、提取温度、固液比及提取时间4个因素对该工艺的影响;利用AB-8大孔吸附树脂分离纯化总黄酮粗品;采用清除DPPH自由基初步评价瓜馥木提取物及总黄酮的抗氧化能力。结果:确立了瓜馥木总黄酮的最佳提取工艺为:提取时间3 h,乙醇浓度90%,固液比1∶10,提取温度为70℃。黄酮粗品经AB-8大孔树脂纯化以后,含量可达到55%以上。结论:优选出的最佳提取工艺条件及纯化总黄酮的方法对进一步的工艺开发有较好的参考价值,瓜馥木富集纯化的总黄酮部位具有较强的清除自由基能力,为开发成为中药保健品提供了一定的依据。

百合总皂苷提取工艺及抗抑郁活性研究

本文研究百合总皂苷最佳提取工艺,继而采用AB-8大孔吸附树脂富集纯化百合总皂苷,并测试其抗抑郁活性。采用正交实验,考察乙醇浓度、提取次数、固液比及提取时间四个因素对该工艺的影响;采用小鼠悬尾实验和小鼠强迫游泳实验评价百合总皂苷的抗抑郁活性。确立了百合总皂苷的最佳提取工艺为:提取时间3h,乙醇浓度80%,固液比1∶10,提取次数为3次。在最佳提取工艺条件下,总皂苷提取率为1.24%。经过AB-8大孔树脂富集纯化总皂苷的含量达到62%以上。药理实验表明,百合总皂苷中剂量、小剂量能明显缩短小鼠悬尾的不动时间和游泳时间(P<0.05或者P<0.01),百合富集纯化的总皂苷部位具有较好的抗抑郁活性。

HPLC测定中药百合中2个甾体皂苷的含量

首次建立百合中2个甾体皂苷的高效液相色谱含量测定方法。采用Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇-水梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长205 nm。化合物1和2的线性范围及相关系数分别为:1.03～10.30μg(r=0.9998)和1.26～12.56μg(r=0.9999);平均回收率分别为100.59%和99.97%。该方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于百合中2个甾体皂苷的含量测定,为建立和完善中药百合药材的质量控制方法提供依据。

紫外分光光度计法测定不同产地瓜馥木中黄酮含量

[目的]用紫外分光光度法测定不同产地瓜馥木中黄酮的含量。[方法]采用盐酸镁粉显色法,在516 nm处利用紫外可见分光光度法测定9个批次瓜馥木中总黄酮的含量。[结果]9个不同产地瓜馥木中总黄酮的含量分别为0.812%、0.825%、0.806%、0.811%、0.767%、0.648%、0.833%、0.562%和0.663%;RSD值分别为1.14%、0.98%、1.12%、0.93%、1.10%、1.24%、1.31%、0.99%和1.17%。[结论]该方法准确、可靠、稳定性好,可作为瓜馥木总黄酮定量分析的有效方法。

紫外可见分光光度法测定不同产地龙牙百合中皂苷含量

为建立龙牙百合总皂苷的测定方法,并确定不同产地龙牙百合中皂苷的含量,以便控制龙牙百合药材的质量,采用香草醛-高氯酸显色,在535 nm处,利用紫外可见分光光度法测定了10个批次的龙牙百合中总皂苷的含量。结果表明,10个不同产地龙牙百合中皂苷的含量,分别是:8.39%、8.11%、8.24%、7.62%、7.38%、9.02%、8.83%、8.87%、9.21%、9.17%,RSD分别为:1.22%、0.87%、0.93%、1.32%、0.86%、1.37%、0.94%、1.39%、1.55%、1.61%。结果表明,该法准确、可靠、稳定性好,可作为龙牙百合皂苷定量分析的有效方法。

大孔树脂纯化瓜馥木总黄酮工艺及抗抑郁活性研究

本文采用大孔树脂纯化瓜馥木总黄酮,并评价其抗抑郁活性。以大孔树脂AB-8、HPD-600、HPD-826、X-5和D4006对瓜馥木总黄酮的吸附率和解吸率为指标筛选树脂种类,并对优选树脂的吸附特性和各影响因素进行研究,优化工艺条件。利用小鼠强迫游泳、小鼠悬尾和小鼠开野实验对瓜馥木总黄酮的抗抑郁活性进行了评价。结果表明AB-8具有较好的吸附率和解吸率,最佳纯化工艺为:上样流速为1.0 m L/min,树脂床用7 BV 5%乙醇除杂,再用8 BV 50%乙醇洗脱,洗脱流速1.0 m L/min,经AB-8大孔树脂纯化1次后,瓜馥木总黄酮含量为57.3%。瓜馥木总黄酮100 mg/kg剂量给药组能明显缩短小鼠强迫游泳和悬尾的不动时间,且该给药组小鼠的自主运动情况与阳性对照和空白之间没有显著差异。AB-8大孔树脂能较好地用于瓜馥木总黄酮的纯化,瓜馥木总黄酮具有明确的抗抑郁活性。

女贞子中红景天苷的HPLC制备分离

研究了制备型高效液相色谱分离纯化女贞子中红景天苷的方法。制备色谱的参数为:色谱柱为C18柱(50 mm×200 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为7.5∶92.5),流速100 mL·min-1,二级管阵列检测器在278 nm检测,进样体积为2.2 mL。在18 min的运行时间内,红景天苷与干扰成分得到很好的分离,经HPLC检测纯度均达到98%以上。此方法具有快速高效、分离组分纯度高的特点,可用于制备红景天苷。

三七叶总皂苷的提取纯化及其抗抑郁活性研究

目的研究三七叶总皂苷最佳提取工艺及其抗抑郁活性。方法采用正交实验,考察乙醇浓度、提取温度、固液比及提取时间四个因素对三七叶总皂苷提取工艺的影响,利用D101大孔树脂分离,溶剂沉淀纯化三七叶总皂苷。采用小鼠强迫游泳实验和小鼠尾悬挂实验对三七叶总皂苷进行抗抑郁活性评价。结果确立了三七叶总皂苷的最佳提取工艺为:提取时间1.5 h,乙醇浓度60%,固液比1∶10,提取温度为80℃。三七叶总皂苷与对照品氟西汀类似,均能显著缩短小鼠游泳和悬尾的不动时间。结论优选出的最佳提取工艺条件及纯化总皂苷的方法对进一步的工艺开发有较好的参考价值,所得三七叶总皂苷具有很好的抗抑郁活性。

瓜馥木中一种黄酮的NMR表征

采用1H、13C、DEPT(无畸变极化转移增益法)、1H-1H COSY(氢-氢化学位移相关谱)、1H-1H ROESY(氢-氢化学位移空间相关谱)、HSQC(异核单量子相关谱)、HMBC(异核多键相关谱)等多种NMR分析方法,对从瓜馥木中分离得到的5,6,7,8-四甲氧基黄酮的1H和13C NMR信号进行了全归属,特别是应用1H-1H ROESY空间相关谱和HMBC等平面相关谱相结合的分析方法,对该化合物中苯环上6个季碳信号进行了详细的分析.修正了文献中报道的结论,为其结构鉴定和构效关系的研究提供了重要依据.

瓜馥木总生物碱及3个阿朴菲类生物碱的抑菌活性研究

在室内用生长速率法测定了瓜馥木总生物碱及3个阿朴菲类生物碱对甘蔗凤梨病菌、西瓜枯萎病菌、柑橘疮痂病菌、香蕉炭疽病菌、梨黑斑病菌和梨褐斑病菌的抑菌活性。结果表明:在供试质量浓度为10g/L时,瓜馥木总生物碱对上述6种病原真菌具有很好的抑菌活性,它们的有效中浓度(EC50)分别为1.4535、1.3921、2.0200、1.9084、1.6413、2.7041g/L;从瓜馥木总生物碱分离得到的3个阿朴菲类生物碱对6种病菌均有较高的抑菌活性,其中1,2-亚甲二氧基-N-甲氧酰基-阿朴菲生物碱对6种病菌的EC50分别为0.1539、0.2334、0.1367、0.1735、0.4012、0.3168g/L。

超临界CO_2提取的百合挥发油化学成分的GC-MS分析

目的研究百合挥发油化学成分。方法采用超临界CO2提取方法,GC-MS联用技术鉴定百合挥发油成分,并用峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量。结果超临界CO2流体萃取法提取的挥发油共鉴定出50种成分,占挥发油总成分的72.96%。结论超临界提取百合挥发油成分多、效率高,与水蒸气蒸馏提取出的挥发油成分有差异。

香附提取物的抗抑郁活性及其作用机制研究

目的:筛选香附抗抑郁活性部位并初步探讨其抗抑郁作用机制。方法:小鼠ig香附各提取物给药量均为10 g.kg-1,阳性对照药氟西汀(0.08 g.kg-1),连续给药15 d后进行测试,采用小鼠强迫游泳实验和小鼠尾悬挂实验对香附醇提物及其各极性部位进行抗抑郁活性筛选,继而采用反相高效液相色谱法测定大脑额叶皮质中单胺类神经递质含量变化,探讨香附抗抑郁作用机制。结果:香附醇提取物的乙酸乙酯萃取部位和正丁醇萃取部位与对照品氟西汀类似,均能显著缩短小鼠游泳和悬尾的不动时间,乙酸乙酯萃取部位活性强于正丁醇萃取部位。乙酸乙酯萃取部位和正丁醇萃取部位可明显升高小鼠大脑额叶皮质5-羟色胺(5-HT)和多巴胺(DA)含量(P<0.01),去甲肾上腺素(NE)含量无明显改变。结论:香附醇提物乙酸乙酯萃取部位和正丁醇萃取部位对"行为绝望"动物模型有较明显的抗抑郁作用,其作用机制可能与调节脑内单胺类神经递质5-HT和DA的含量有关。