药品检验行业LIMS系统ELN模板格式化解决方案

目的提供LIMS系统中药品检验行业ELN模板格式化解决方案,使ELN原始记录规范、完整、统一、高效且可控。方法将测定数据分为共享数据与独立数据两类,独立数据与计算结果横向排列,以方便添加多组分;各类测定数据录入位置相对固定,最大程度的使不同仪器方法、不同测定方法所用表格形式基本统一,缩减模板数量;设置“其他系数”栏,大幅提高计算表格的兼容性;使用适宜的逻辑函数与命令符提高计算的自动化程度,避免检验员编辑公式。结果该解决方案完整的包含了多种药品检验方法计算所需的必要元素,自动化程度高,形式规范统一,大幅减少了所需模板的数量,也减少了检验员培训时间,同时也实现了对含有公式的结果单元格的锁定,使受控管理切实可行。结论此类格式化解决方案可行性高,对药品检验行业LIMS系统建设具有较好的借鉴意义。

药品检验行业LIMS系统ELN模板常用函数介绍与实例

由于药学专业人员对计算机条件函数编辑不熟悉,在编辑ELN模板时常常力不从心。本文汇总归纳介绍了药品检验行业ELN模板常用函数的使用,并列举了一些典型实例供参考。

药用辅料苯甲酸钠中的有机杂质的检测

目的:建立药用辅料苯甲酸钠中有机杂质的测定方法。方法:采用GC法,Agilent DB-FFAP毛细管柱(0.32 mm×30 m,0.5μm);程序升温:起始温度60℃,保持3 min,再以10℃·min^-1速率升温到230℃后,维持8 min;检测器为火焰离子化检测器(FID);进样口温度为260℃,检测器温度为310℃,并以气-质联用法对检测结果进行确证。结果:各杂质在一定范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系(r≥0.9993),平均回收率为95.7%~102.8%,定量限为0.17~1.36 ng。样品中均检出苯甲酸。结论:本方法简便快捷、结果准确,可用于药用辅料苯甲酸钠中有机杂质的检测。

药用辅料聚克立林钾质量标准研究

目的建立我国药用辅料聚克立林钾质量标准。方法参考我国药用辅料编写要求及USP标准,进行研究。结果在USP标准的基础上,对铁盐、钠、含量测定(钾)方法进行改进,各元素在各自浓度范围内线性关系良好(r均>0.999);平均回收率为100.33%~105.18%;增加了甲基苯烯酸及重金属控制项。结论拟定的药用辅料聚克立林钾质量标准能更好的控制聚克立林钾质量。

ICP-MS法测定湖南特色中成药中的重金属及有害元素及相关风险评价

目的建立湖南特色中成药中的铅、砷、汞、镉、铜5种重金属及有害元素残留量的测定方法,并进行了初步的相关风险评价。方法采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中成药中重金属及有害元素的残留量,通过计算其每周摄入量对其进行风险评价。根据样品性质取样采用不同的消解酸体系,经微波消解后,以柑橘叶成分分析标准物质为质控,Ge、In、Bi为内标,冷却气:14 L·min^-1;辅助气:0.8L·min^-1;雾化气:1 L·min^-1;碰撞气:5 L·min^-1;KED模式;射频功率:1460 W;提取电压:108V;四级杆频率:2.0 MHz;全定量法采集。结果5种元素的线性关系良好(r2≥0.995),平均回收率在98.1%~105.6%(n=6,RSD≤3.6%),重复性良好。9家企业66批次样品中均不同程度检出了铅、砷、汞、镉、铜元素。风险评价结果显示,各元素超出暂定每周耐受摄入量(PTWI)的样品的比例分别为0、3.0%、0、13.6%、0。结论建立的方法准确、灵敏,适用于湖南特色中成药中重金属及有害元素的测定和评定,为标准完善、质量监督及相关风险评价提供了参考依据。

药用辅料二甲亚砜有关物质测定方法改进

目的:参考各国药典对药用辅料二甲亚砜中有关物质的测定方法进行改进。方法:采用气相色谱法,以二苯甲烷为内标,Agilent DB-wax毛细管柱(0.32μm×30 m,0.5μm),柱温:150℃,进样口温度:230℃,FID检测器温度:250℃,分流比:20∶1,进样量:2μl。结果:在该色谱条件下,二甲亚砜中各杂质能完全分离;二甲基砜在6.58~526.50μg·ml^-1的浓度范围线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为101.27%(RSD=0.46%,n=6)。结论:本方法准确度高、重复性好,可用于二甲亚砜有关物质的测定。

金鸡颗粒中两面针掺伪检测方法的研究

目的:本文建立金鸡颗粒中两面针鉴别方法,同时确认了金鸡颗粒掺伪特征成分毛两面针素,建立相应的分析方法。方法:采用薄层色谱法对两面针进行定性鉴别,对金鸡颗粒掺伪特征成分毛两面针素采用TLC初筛、HPLC验证、HPLC-MS/MS进行确证。在此基础上,采用高效液相色谱法对阳性样品中的毛两面针素进行含量测定。色谱条件:采用Hypersil DBS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(21∶79)为流动相,流速0.8 mL/min,检测波长330 nm。结果:对21批金鸡颗粒进行了检测,并采用HPLC-MS/MS对可疑样品进行确认,其中3批次检出毛两面针素;毛两面针素进样在0.07332~2.444μg的范围内有良好的线性关系。3批次阳性样品中毛两面针素的含量范围为65.48~73.94μg/g。结论:本方法准确可靠,可作为金鸡颗粒中两面针掺伪的检测方法。

液相色谱法测定药用辅料羟苯丁酯中特定杂质“对羟基苯甲酸”的含量

目的建立羟苯丁酯中杂质对羟基苯甲酸的含量测定方法。方法采用Waters C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-1%冰醋酸(60∶40)为流动相,流速1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长254nm。结果在该色谱条件下,羟苯丁酯和对羟基苯甲酸能完全分离;对羟基苯甲酸在0.03858~5.7870μg·mL-1的浓度范围线性关系良好(R2=0.9998);平均回收率为100.54%(RSD=2.42%)。结论本方法准确度高、重现性好,可用于药用辅料羟苯丁酯中对羟基苯甲酸的测定。

湖南市场前胡药材的含量分析

目的:对14批湖南市售不同产地前胡药材的含量进行检测分析,为评价湖南市场前胡药材质量提供依据。方法:采用《中华人民共和国药典》2015年版前胡含量测定方法检测白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量。结果:14批前胡药材含量测定合格率为35.71%。结论:湖南市场上前胡药材质量差异较大,合格率较低,应加强质量控制和市场监督。

ICP-MS法测定药用辅料“木糖醇”中12种微量元素含量

目的建立ICP-MS法测定木糖醇中12种微量金属元素的含量。方法木糖醇用2%硝酸溶解后,按照拟定的仪器工作条件,采用ICP-MS法测定木糖醇中“Na、Mg、Al、Ca、Ti、Cr、Fe、Ni、As、Cd、Hg、Pb”的含量。结果12种微量金属线性关系良好;每种元素的线性相关系数均为:r≥0.999;回收率在91.25%~108.96%范围内,RSD%在0.37%~6.13%范围内,说明本法准确度好。结论本方法准确度高,可用于木糖醇中12种微量金属元素含量的测定。

不同基原土牛膝的性状显微比较研究

目的建立3种不同基原的土牛膝的性状及显微鉴别方法。方法在植物分类学鉴定基础上,对不同基原的土牛膝进行鉴定,并使用性状和显微研究方法,对采集的土牛膝进行比较分析。结果通过研究发现,3种土牛膝可以通过横切面显微特征区分,粉末显微特征区别不明显。结论土牛膝不同基原可以通过性状、显微进行鉴别,通过对二者性状、显微的细致研究,为相关的标准修订与提高提供依据。

土牛膝药材民族特色及研究现状

目的了解土牛膝药材作为民族药的使用情况及研究现状。方法在有关文献的基础上,结合对国内大宗土牛膝使用企业的调研,参考近现代中药材资料与著作,进行了相关综述及分析。结果与结论土牛膝在民族地区广泛使用,但尚无国家统一药材标准,且基础研究薄弱,亟待加强。

连知解毒胶囊质量标准研究

目的:完善连知解毒胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对方中连翘、知母、广藿香进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定连翘中连翘酯苷A的含量,使用Hypersil BDS色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长330 nm,柱温35℃。结果:薄层色谱法中均检出连翘、知母和广藿香,阴性对照无干扰,斑点清晰,分离度较好;连翘酯苷A进样量在0.0209~3.141μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9994),平均回收率为100.5%,RSD为1.42%。15批次样品中连翘酯苷A含量范围为5.4~12.6 mg·粒-1。结论:该拟定的质量标准专属性强,重复性好,检测指标合理,可用于连知解毒胶囊的质量控制。

通迪胶囊中马兜铃酸Ⅰ测定方法的研究

目的:建立通迪胶囊中马兜铃酸Ⅰ限量的UPLC测定方法。方法:样品用70%甲醇提取,提取液通过Phenomenex Strata-X-AW(60 mg·3 m L^(-1))小柱除杂后用UPLC法进行测定。结果:马兜铃酸Ⅰ在0.1494.957μg·m L^(-1)范围内线性关系良好(r^(2)=0.9994),平均回收率为92.80%,RSD=2.21%(n=6),7批样品中马兜铃酸Ⅰ的含量为4.568.94μg·g^(-1)。结论:本法灵敏、快速、准确、专属性强,可用于通迪胶囊中马兜铃酸Ⅰ的限量检查。

海藻面膜类化妆品检测结果分析及监管建议

采用《化妆品安全技术规范》(2015年版)和《化妆品中防腐剂的检测方法(征求意见稿)》中相应测定方法对市售的50批海藻面膜类化妆品进行微生物及防腐剂的检测,并将防腐剂检测结果和标签标识比对,分析海藻面膜类化妆品的质量安全状况,发现风险并提出合理监管建议。结果表明,检出不合格样品17批,不合格率为34.0%,不合格项目为微生物超标(15批)及防腐剂违规使用和超标(2批);发现问题样品40批,问题发现率为80%,问题项目包括防腐剂检出成分与标签标识不符(39批)、未及时更换生产证明文件(7批)及未按要求在国家局网站上备案(8批)。针对结果进行多维度剖析,提出海藻面膜类化妆品市场上存在的诸多问题,呼吁监管单位应加强此类化妆品专项整治,净化市场。

特色民族药土牛膝中齐墩果酸的含量测定研究

目的建立了特色民族药粗毛牛膝、野生牛膝和柳叶牛膝中齐墩果酸含量测定的方法。方法采用Symmetry C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水(90∶10)为流动相,供试品采用盐酸甲醇溶液(1∶9)回流提取,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长为210 nm。结果齐墩果酸进样量在1.046~20.92μg范围具有较好的线性关系(R 2=1.00),平均回收率为96.29%,RSD为1.66%。同时对28批次土牛膝样品进行测定研究,其中7批次粗毛牛膝含量范围为1.0683%~2.7562%;16批次野生牛膝含量范围为1.3957%~2.7617%;5批次柳叶牛膝含量范围为0.9694%~1.6921%;对常见混伪品川牛膝和广东土牛膝进行测定,结果均未检出齐墩果酸。结论该方法重复性和回收率较好,可作为土牛膝中齐墩果酸的定量分析方法。

基于供试液多维使用的炎可宁丸鉴别优化研究

目的:优化、建立炎可宁丸的薄层鉴别方法。方法:基于供试液多维使用,对炎可宁丸目前执行标准中黄柏、大黄的鉴别进行优化,并新增黄连、黄芩、板蓝根的薄层鉴别方法。结果:对目前执行标准的鉴别进行了整体优化,仅仅只取样一次,共用大部分供试液制备步骤,实现黄柏、黄连、黄芩、大黄的薄层色谱鉴别;而且新增以靛玉红为对照的板蓝根的鉴别。优化后的方法减少了样品的用量,简化了供试液的制备步骤,降低了检验的成本,提升了检验的效率。薄层色谱图斑点清晰,分离良好,阴性没有产生干扰。结论:本法专属性强,重复性好,减少了检验用量、降低了检验成本,提升了检验效率,较好地优化了炎可宁丸的薄层色谱鉴别。

HPLC-RID法测定川贝清肺糖浆中蔗糖的含量研究

目的建立川贝清肺糖浆中蔗糖、果糖、葡萄糖、麦芽糖的含量测定方法。方法采用高效液相色谱-示差折光检测(HPLC-RID)法,色谱柱为Alltechchrom Prevail carbohydrate ES 5u(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(75∶25)为流动相,流速1.0mL·min^-1,柱温35℃,示差检测器,检测器温度40℃,进样量10μL。结果在该色谱条件下,四种糖类物质能完全分离;蔗糖在0.7811~7.8113mg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(R^2=0.9997),平均回收率为99.17%(n=6);果糖在0.5065~5.0657mg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(R^2=0.9999),平均回收率为97.84%(n=6);葡萄糖在0.5078~5.0789mg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(R^2=0.9999),平均回收率为97.15%(n=6);麦芽糖在0.2501~2.5017mg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(R^2=0.9991),平均回收率为94.48%(n=6)。结论本方法专属性高、重现性好,可真实反映川贝清肺糖浆中蔗糖的实际添加情况。

小儿咽扁颗粒薄层色谱鉴别的优化研究

目的优化小儿咽扁颗粒薄层色谱的鉴别方法。方法采用薄层色谱法对小儿咽扁颗粒现行质量标准中金银花、射干、金果榄、玄参的鉴别进行统一和优化,增加桔梗的鉴别方法。结果对现行质量标准中4个薄层色谱方法进行了优化,优化后实现了只取样1次,采用不同极性溶剂进行提取,分3个薄层色谱系统展开,采用不同的检视方式对金银花、射干、金果榄、玄参和桔梗等五味药的鉴别。新方法减少了样品的取样量,简化了供试品溶液的制备方法,提高了实验效率,降低了实验成本,增加了实验的准确性,采用对照药材代替化学对照品作为标准品,并增加桔梗的TLC鉴别,TLC图斑点清晰,分离度较好且阴性样品无干扰。结论本试验所建立的方法减少样品用量、简化处理步骤、提高检测效率、降低检测成本,专属性强,重复性好,较好地优化了小儿咽扁颗粒的薄层色谱法。

中药材菟丝子中金丝桃苷含量测定的影响因素研究

目的:研究粉碎对菟丝子中金丝桃苷含量测定结果的影响。方法:采用不同效能的粉碎机、不同的粉碎时间等,对菟丝子药材进行粉碎,通过测定过筛后粉末中金丝桃苷的含量,以重点考察粉碎对测定结果的影响。结果:粉碎是影响菟丝子金丝桃苷含量高低的关键因素,而金丝桃苷在菟丝子种子不同部位的分布存在较大差异,其中种皮与最难粉碎部位中含量较低。结论:由于菟丝子较难粉碎,而金丝桃苷含量在种子各部位的分布不均,含量测定中的粉碎是关键操作步骤。本研究为进一步完善粉碎要求提供了一定的实验依据。