酒杜仲质量标准的研究

目的:建立酒杜仲的质量标准。方法:对收集的13批酒杜仲进行了性状、显微鉴别的研究,测定了酒杜仲的水分、总灰分及浸出物的检查项目,采用高效液相色谱法建立了酒杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的含量测定方法。结果:酒杜仲在炮制后内表面颜色较炮制前变深,橡胶丝弹性较差,出现断丝。显微特征未因炮制出现明显变化。13批酒杜仲水分、总灰分、水溶性浸出物、含量测定的平均值分别为4.54%、5.58%、15.67%、0.14%。结论:该方法合理可行,所建标准可用于酒杜仲的质量控制。

牡丹皮炭质量标准研究

目的:对牡丹皮炭进行质量标准研究。方法:建立牡丹皮炭的性状、薄层色谱鉴别方法,并按照《中国药典》2015年版对水分、总灰分、浸出物等项目进行了测定。结果:牡丹皮炭的薄层色谱中,在对照品及对照药材相同的位置显相应的斑点。水分、总灰分、浸出物的范围分别为1.44%~6.84%、3.05%~5.36%、31.28%~45.89%。结论:该研究可为牡丹皮炭质量控制提供依据。

国家药品抽检品种左羟丙哌嗪胶囊二氧化钛含量测定及评价

目的对2022年国家药品抽检品种左羟丙哌嗪胶囊样品空心胶囊中的二氧化钛含量进行检测、分析和评估,以期为国家药品监管提供参考,确保公众用药安全。方法采用微波消解法进行样品前处理,以电感耦合等离子体质法(ICP-MS)对3个厂家55批左羟丙哌嗪胶囊样品空心胶囊中二氧化钛的含量进行测定。结果二氧化钛在0~500 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,最低检出浓度为0.004%,精密度试验显示RSD为1.8%,平均回收率为101.1%~106.3%。55批样品空心胶囊中二氧化钛含量均在0.76%~2.40%范围内。空心胶囊二氧化钛含量均符合《药剂学》中提到空心胶囊可添加2%~3%二氧化钛作为遮光剂的规定,但质量尚存在差异。结论左羟丙哌嗪胶囊品种空心胶囊中二氧化钛的含量均符合规定,国家监管有效,监管部门应继续加强监管,生产厂家应优化空心胶囊生产工艺,使空心胶囊二氧化钛含量得到控制,为其今后在药品领域更为合理的应用提供科学参考和理论依据。

基于挥发油GC特征图谱的黄连上清片(丸、胶囊)质量评价

目的 建立黄连上清片(丸、胶囊)的GC特征图谱,重点考察黄连上清片(丸、胶囊)中含挥发油组方药材连翘、薄荷、荆芥穗的质量状况。方法 采用Agilient HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),程序升温,分流比:5∶1,分流流量:5 mL·min^(-1),进样量:1μL,进样口温度:250℃,采用氢火焰离子化检测器,检测器温度:260℃,柱流量:1 mL·min^(-1)。采用挥发油GC色谱特征图谱及特征峰指认结合相似度分析、主成分分析对不同生产企业的样品进行质量评价。结果 建立了56家生产企业192批样品的挥发油GC色谱特征图谱,指认连翘特征色谱峰α-蒎烯、β-蒎烯,薄荷特征色谱峰薄荷脑、薄荷酮,荆芥穗特征色谱峰胡薄荷酮,发现不同生产企业黄连上清片(丸)中挥发油成分GC色谱图差异较大,部分企业产品存在指标成分色谱峰缺失的情况。结论 建立的GC色谱特征图谱能反映产品质量状况,可用于黄连上清片(丸、胶囊)的质量评价和产品质量控制;部分生产企业生产的黄连上清片(丸、胶囊)中挥发油类有效成分不足,产品质量有待提升。

阿卡波糖口服固体制剂的质量情况分析与评价

目的:对国内阿卡波糖口服固体制剂进行综合质量分析与评价。方法:依据《中华人民共和国药典》2015、2020年版二部及国家市场监督管理总局标准对国内市场上流通的阿卡波糖片、阿卡波糖胶囊共165批次进行分析检验。结果:131批阿卡波糖片、34批阿卡波糖胶囊均符合规定,合格率为100%。结论:国内阿卡波糖口服固体制剂总体质量较好,但仍存在一定问题,需进一步加强对企业生产原辅料质量的监管。

白木通果实预知子的性状显微研究

目的:为中药白木通果实预知子的鉴别提供依据。方法:通过体视显微镜及数码相机观察预知子的正面观、侧面观、剖面观及粉末显微特征。结果:分别从正面、侧面、底面、顶面、表面描述了预知子的性状特征;从纵剖面、横剖面记录了预知子的剖面特征;并对预知子的显微特征进行翔实描述。结论:研究结果明确了预知子的性状和显微特征,对预知子的鉴别有借鉴意义。

巴戟天治疗抑郁症的药理活性及其复方制剂研究

目的总结巴戟天抗抑郁的药理作用及复方制剂等方面的研究进展,为巴戟天的临床应用和中医药治疗抑郁症的现代研究提供思路。方法通过整理、分析国内外巴戟天的相关研究文献,探讨巴戟天及其复方制剂治疗抑郁症的药理活性、作用机制。结果巴戟天中所含的巴戟天寡糖、巴戟天多糖以及巴戟甲素有抗抑郁的作用,目前已知的抗抑郁中药制剂有巴戟天寡糖胶囊,还有将巴戟天寡糖胶囊与米那普仑、舍曲林、阿戈美拉汀等临床上联合使用治疗抑郁症,并且联合用药疗效比单独使用抗抑郁药物好。结论研究资料表明,巴戟天确有抗抑郁作用,且巴戟天寡糖胶囊已经在临床上应用,但巴戟天在抑郁症的治疗上还有很大的发展空间,需要不断的开拓和挖掘。

金鸡系列4个剂型药品的质量标准研究

目的:建立金鸡系列品种(金鸡片/颗粒/胶囊/丸)中统一的薄层色谱方法和含量测定方法。方法:采用薄层色谱法和高效液相色谱法对金鸡系列品种中六味药材的鉴别及含量测定方法进行研究。结果:建立并统一了金鸡系列品种中金樱根、鸡血藤、千斤拔、两面针四味药材的薄层色谱鉴别方法,修订了穿心莲和功劳木的薄层色谱方法,建立了金鸡系列品种(金鸡片/胶囊/丸)的含量测定方法。结论:建立的方法简便、准确、重复性好,能够较好地评价金鸡系列品种质量。

ICP-MS法测定湖南特色中成药中的重金属及有害元素及相关风险评价

目的建立湖南特色中成药中的铅、砷、汞、镉、铜5种重金属及有害元素残留量的测定方法,并进行了初步的相关风险评价。方法采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中成药中重金属及有害元素的残留量,通过计算其每周摄入量对其进行风险评价。根据样品性质取样采用不同的消解酸体系,经微波消解后,以柑橘叶成分分析标准物质为质控,Ge、In、Bi为内标,冷却气:14 L·min^-1;辅助气:0.8L·min^-1;雾化气:1 L·min^-1;碰撞气:5 L·min^-1;KED模式;射频功率:1460 W;提取电压:108V;四级杆频率:2.0 MHz;全定量法采集。结果5种元素的线性关系良好(r2≥0.995),平均回收率在98.1%~105.6%(n=6,RSD≤3.6%),重复性良好。9家企业66批次样品中均不同程度检出了铅、砷、汞、镉、铜元素。风险评价结果显示,各元素超出暂定每周耐受摄入量(PTWI)的样品的比例分别为0、3.0%、0、13.6%、0。结论建立的方法准确、灵敏,适用于湖南特色中成药中重金属及有害元素的测定和评定,为标准完善、质量监督及相关风险评价提供了参考依据。

连知解毒胶囊质量标准研究

目的:完善连知解毒胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对方中连翘、知母、广藿香进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定连翘中连翘酯苷A的含量,使用Hypersil BDS色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长330 nm,柱温35℃。结果:薄层色谱法中均检出连翘、知母和广藿香,阴性对照无干扰,斑点清晰,分离度较好;连翘酯苷A进样量在0.0209~3.141μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9994),平均回收率为100.5%,RSD为1.42%。15批次样品中连翘酯苷A含量范围为5.4~12.6 mg·粒-1。结论:该拟定的质量标准专属性强,重复性好,检测指标合理,可用于连知解毒胶囊的质量控制。

基于ITS2序列对市售白扁豆的鉴别研究

目的了解不同来源市售白扁豆核糖体内部转录间隔区2(internal transcribed spacer 2,ITS2)序列信息,并基于该序列对其进行鉴定。方法收集云南、安徽、广东等地以及进口白扁豆31份,采用试剂盒法提取DNA,聚合酶链式反应(PCR)扩增ITS2序列后并测序,对峰图校对和拼接,与从GeneBank数据库下载的71条白扁豆及其混伪品ITS2序列进行综合分析,并构建基于邻接法的系统发育树,预测ITS2二级结构。结果31份市售白扁豆均测序成功,白扁豆ITS2条形码序列存在两个变异位点,基于ITS2条形码序列及其二级结构均可将白扁豆与其近缘混伪品区分。结论不同产地和来源白扁豆ITS2条形码序列无明显差异,ITS2条形码序列可以用于白扁豆的真伪鉴别。

湖南省市售婴幼儿化妆品现况分析

采用《化妆品安全技术规范》(2015年版)中相应的检测方法检测湖南省内在售的127份婴幼儿护肤化妆品,检测指标包括化妆品理化项目及产品标识,分析研究婴幼儿化妆品的质量安全状况,发现风险并提出合理监管建议。结果显示所检样品的总体合格率为86.6%,卫生指标合格率为99.2%,总体情况良好。

麸炒白芍质量标准研究

目的完善麸炒白芍药材的质量标准。方法对15批次麸炒白芍药材实施性状鉴别、粉末显微鉴别和薄层色谱鉴别;根据《中国药典》测定的方法测定水分、总灰分、二氧化硫残留量和水溶性浸出物含量;用高效液相色谱法测定芍药苷含量。结果初步建立了麸炒白芍药材的显微鉴别法、薄层色谱法及高效液相色谱含量测定法。结论本研究为麸炒白芍药材标准提高提供参考。

土牛膝的传统应用及化学成分和药理活性研究进展

土牛膝是一种使用历史悠久,功效多样,在国内外都有较为广泛应用的传统药物。通过查阅近年来国内外文献,对土牛膝的传统应用情况、化学成分及药理活性研究概况进行归纳总结,结果表明土牛膝的种子、根、叶和汁液等均有药用记载,主要化学成分为三萜及其皂苷类、甾酮类、生物碱类、有机酸类等,具有抗氧化、抗肿瘤、抗菌、抗病毒和抗感染、抗惊厥、抗焦虑、抗抑郁和神经保护、肝脏和胃肠保护、免疫调节、抗生育、降血糖和降血脂等多种药理活性,是一种具有良好开发前景的植物。本文希望为土牛膝的深入研究与开发利用提供参考。

酒赤芍的质量标准研究

目的:对酒赤芍进行质量标准研究。方法:建立酒赤芍的薄层色谱鉴别、含量测定和指纹图谱方法,并按《中国药典》2015年版对水分、总灰分、浸出物等项目进行测定。结果:酒赤芍的薄层色谱有明显的专属性特征;水分、总灰分、浸出物、含量测定的范围分别为1.53%~8.46%、3.49%~10.0%、42.38%~58.10%、1.5%~4.0%;HPLC指纹图谱确定了9个共有峰,并指认没食子酸、芍药苷2个成分。结论:该研究可为酒赤芍的质量控制提供依据。

药用辅料聚克立林钾质量标准研究

目的建立我国药用辅料聚克立林钾质量标准。方法参考我国药用辅料编写要求及USP标准,进行研究。结果在USP标准的基础上,对铁盐、钠、含量测定(钾)方法进行改进,各元素在各自浓度范围内线性关系良好(r均>0.999);平均回收率为100.33%~105.18%;增加了甲基苯烯酸及重金属控制项。结论拟定的药用辅料聚克立林钾质量标准能更好的控制聚克立林钾质量。

炒赤芍质量标准研究

目的:对炒赤芍进行质量标准研究。方法:建立炒赤芍的性状、薄层色谱鉴别、含量测定方法,并按照《中国药典》2015年版对水分、总灰分、浸出物等项目进行了测定。结果:炒赤芍的薄层色谱中,在对照品及对照药材相同的位置显相应的斑点。水分、总灰分、浸出物、含量测定的范围分别为1.43%~8.85%、3.40%~11.80%、38.21%~54.39%、0.8%~3.7%。结论:该研究可为炒赤芍质量控制提供依据。

奥利司他胶囊有区分力溶出度检测法的建立及溶出曲线相似性评价

目的建立有区分能力的奥利司他胶囊溶出度检测法,评价国内6家企业与进口奥利司他胶囊溶出曲线的相似性。方法采用HPLC法,色谱柱为Thermo Hyersil GOLD C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-水(85∶15),流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为195 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。考察不同浓度十二烷基硫酸钠、不同浓度氯化钠及不同pH溶出介质对溶出曲线的影响,筛选出最佳溶出条件,并采用溶出曲线相似因子法评价溶出曲线的相似性。结果奥利司他在5.989~179.697μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.4%,RSD为1.1%(n=9)。筛选出的最佳溶出条件如下:以含1.0%十二烷基硫酸钠、0.5%氯化钠、pH 6.0的磷酸盐缓冲溶液为溶出介质,在桨法、75 r·min^(-1)、介质1 000 mL的条件下开展溶出试验。国内仅1家企业产品与参比制剂的溶出曲线相似,其余5家企业产品与参比制剂相比溶出行为均不一致。结论该法能有效区分不同企业生产的奥利司他胶囊的溶出行为,对我国开展奥利司他胶囊仿制药质量与疗效一致性评价具有一定的参考意义。

生脉饮中4种植物生长延缓剂残留量检测方法研究

目的建立生脉饮中4种植物生长延缓剂残留量的检验检测方法。方法应用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,采用Welch ultimate LP-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液(55∶45)为流动相,流速0.2 mL/min,柱温30℃,进样量为3μL,采用电喷雾正离子源(ESI+),多反应监测(MRM)模式。结果136批次样品中14批次检出多效唑,检出率为10.3%,含量范围为10.2~121.9 ng/mL,未检出丁酰肼、矮壮素、缩节胺。多效唑在5.39~431.2 ng/mL范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9975),平均加样回收率为93.3%,RSD为3.0%。结论该方法准确、简便、快速,可作为生脉饮中多效唑残留量的检验检测方法。

厚朴花与山玉兰花鉴定研究

目的:建立厚朴花与山玉兰花的鉴别方法。方法:该研究共收集8份厚朴花样品及12份山玉兰花样品,首先,查阅《中华人民共和国药典》2020年版,依据厚朴花性状项下花被、心皮、花梗、雄蕊特征及显微鉴别项下花被表皮细胞、石细胞、油细胞、花粉粒、草酸钙结晶、非腺毛的特征对样品进行鉴定研究;其次,运用DNA条形码技术对样品进行鉴定并与性状显微鉴定结果比较分析。结果:性状显微能有效鉴定厚朴花与山玉兰花,且与DNA条形码的鉴定结果一致。结论:表明传统的性状显微鉴别可以有效鉴定厚朴花与山玉兰花,DNA条形码鉴定技术可以有效为传统性状显微鉴别提供科学依据。