湘江湘潭段水源水中有机污染物的分析与鉴定

以 10种有机物配制成低浓度水溶液模拟受有机物污染的水源水对分析方法进行研究 ,建立了XAD - 2树脂富集、二氯甲烷洗脱、K -D浓缩器浓缩与高灵敏度GC -MS联用仪检测的方法。在此基础上对湘江湘潭段水源水中的有机污染物进行了系统分析 ,共检出 83种有机物并对其中 45种进行了鉴定 .

阴离子树脂分离橄榄苦苷的过程及性能研究

目前橄榄苦苷的分离、纯化研究主要集中在大孔吸附树脂,但鲜有阴离子树脂分离、纯化橄榄苦苷的报道。为了研究阴离子树脂(LX-68M)吸附、分离过程及性能,采用吸附动力学及等温吸附模型来研究阴离子树脂静态吸附、解吸橄榄苦苷的行为。结果表明阴离子树脂对橄榄苦苷的吸附符合准二级动力学模型(R^(2)=0.9934),Freundlich等温吸附模型(R^(2)=0.9642)。进一步通过动态实验优化阴离子树脂纯化橄榄苦苷工艺,最佳操作工艺为:上样浓度为0.25 g/mL,解吸液为45%乙醇,吸附、解吸速率均为2.0 BV/h。该条件下橄榄苦苷的吸附率、解吸率分别为86.86%、87.08%,纯度为52.33%。此外,阴离子树脂重复使用4次后吸附率为54.9%,经再生处理后,吸附率恢复到93.51%,表明其具有一定的工业化前景。阴离子树脂稳定性好、分离条件温和,适合用于橄榄苦苷及其他相似天然产物的分离纯化。

改性氮化硼/水性聚氨酯导热复合材料的制备与表征

以氮化硼为原料,用γ-氨丙基三乙氧基硅烷对其进行氨基化改性,利用水解产生的硅羟基和氮化硼烯表面的含氧官能团进行缩合反应后,得到改性导热填料。将其与水性聚氨酯乳液原位聚合,制备改性氮化硼/水性聚氨酯复合乳液,室温干燥成膜后得到胶膜样品。分析了填料含量对复合胶膜结构、机械性能、导热性能和热稳定性等性能的影响,并分析其作为热界面材料的散热效果。结果表明:改性后的胶膜拉伸强度、断裂伸长率、导热性能和热稳定性都能得到明显的提升。当填料质量分数为15%时,复合胶膜较纯胶膜热源温度降低了2.2℃,界面间传热效率得到提高。

不同生物酶协同植物乳杆菌发酵对 紫甘薯生全粉理化特性的影响

以紫甘薯生全粉为原料,使用植物乳杆菌(Lactobacillus plantarum)、植物乳杆菌+纤维素酶(Cellulase)+普鲁兰酶(Pullulanase)、米根霉(Rhizopus oryzae)、植物乳杆菌+纤维素酶+普鲁兰酶+米根霉4种方式发酵,研究紫甘薯生全粉在不同发酵方式和时间下基本成分、理化特性、色泽和热力学特性的变化情况。结果表明:发酵使紫甘薯生全粉蛋白质、灰分、脂肪、SDF、DPPH自由基清除能力、持油性升高,淀粉、IDF、总酚、花青素、持水性、吸水膨胀性降低;热力学实验表明发酵使紫甘薯生全粉的ΔH升高,T_(0)提前,T_(c)推迟,具有良好的热特性;4种发酵产酸能力由强到弱依次为Lac/Cel-Pul>Lac>Lac/Cel-Pul/Rhi>Rhi,颜色变化与其一致。生物酶处理对紫薯生全粉的理化性质具有显著性影响,能够有效改善紫薯生全粉的加工特性。

水性聚氨酯导热复合材料的制备及性能研究

以氧化石墨烯为原料,采用3-氨丙基三乙氧基硅烷对其进行氨基化改性,利用水解产生的硅羟基和氧化石墨烯表面的含氧官能团进行缩合反应后,在使用二乙醇胺进行还原,得到改性还原石墨烯,对改性结果进行红外光谱分析。将其作为导热填料与内交联水性聚氨酯乳液原位聚合制备改性还原石墨烯/水性聚氨酯复合乳液,放入四氟乙烯模具室温干燥成膜,得到胶膜样品。利用万能材料试验机、导热系数测试仪和热重分析仪等手段研究填料质量分数对复合胶膜机械性能、导热性能和热稳定性的影响,利用扫描电镜观察胶膜的形貌,搭建热界面实验台考察其散热效果。结果表明:利用氨基化石墨烯改性水性聚氨酯,胶膜的拉伸强度、断裂伸长率、导热性能和热稳定性都能得到明显的提升。当填料质量分数为3%时,复合胶膜较纯胶膜热源温度降低了2.4℃,界面间传热效率得到提高。

气相色谱-离子迁移谱法同时检测婴儿食品中3种香兰素类化合物

目的建立气相色谱-离子迁移谱法同时测定婴儿食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素含量的方法。方法样品经盐酸酸化、乙腈提取、离心后,采用Agilent J&W HP-5色谱柱(30 m×530 mm,1.5μm)进行分离,在电晕放电离子迁移谱的正模式下进行谱图采集,以迁移时间和保留时间定性,标准曲线外标法定量。结果3种香兰素类化合物在0.2~20.0μg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数在0.9988~0.9998,方法定量限在0.08~0.12mg/kg,加标回收率为75.32%~105.56%,相对标准偏差为1.95%~8.31%(n=6)。结论该方法灵敏、准确,适用于同时检测婴儿食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的含量。

Mg-Al水滑石“记忆效应”及其对Cr(Ⅵ)阴离子吸附性能研究

采用尿素法制备高结晶度Mg-Al水滑石(MAH),系统研究了Mg-Al水滑石"记忆效应"及其对Cr(Ⅵ)阴离子吸附性能的影响.通过XRD、FT-IR、SEM、DSC以及去卷积分析对MAH、重构"记忆"MAH(RMAH)以及MAH的金属氧化物(MAO)、RMAH的金属氧化物(RMAO)进行表征分析.结果表明,重构的"记忆"RMAH和前体MAH均具高结晶度水滑石层状晶体结构特征,两者晶体结构和层板电荷密度几乎无差异.MAO仍保留层状结构,而再次重构的RMAO中MgAl2O4尖晶石晶相增多,仍有层状结构残留.由于水滑石强结构"记忆效应",使Mg-A1 LDOs(MAO和RMAO)对Cr(Ⅵ)阴离子吸附能力大大强于Mg-A1 LDHs(MAH和RMAH).MAO对Cr(Ⅵ)阴离子吸附能力高于RMAO,可能由于RMAH焙烧形成的RMAO中MgAl2O4尖晶石含量增多及层状结构消减,导致其"记忆效应"重构能力衰减,从而使RMAO对Cr(Ⅵ)阴离子吸附能力下降.

微波焙烧对石煤提钒的影响

通过微波焙烧与传统焙烧后的对比实验,考察焙烧温度、焙烧时间和添加剂用量对石煤提钒的影响。结果表明,微波焙烧温度为700℃、焙烧60 min、添加剂(Na2CO3)用量为矿样质量的6%时,V2O5浸出率达到64.1%以上;经微波700℃焙烧120 min,矿样中小于0.074 mm粒级的含量提高10.0%左右。根据微波焙烧前后矿样粒度的变化,提出了微波焙烧过程矿样裂解模型,用此模型可以解释微波焙烧能够提高石煤中V2O5浸出率的原因。

铁锰多金属矿综合利用新工艺

以生物制剂KZSH01作为还原剂与铁锰多金属矿发生氧化还原反应,研究了铁锰矿的细度和还原剂的含量对还原效果的影响,考察了还原过程中温度和物相的变化,探讨了H2SO4用量对Mn和Zn浸出效果的影响。结果表明:生物还原剂KZSH01可使铁锰矿中9310%MnO2转化为MnO,9010%Fe2O3转化为Fe3O4;Mn和Zn的浸出率均大于9010%;Fe的磁选回收率大于8510%,7910%Pb和8215%Ag富集在渣中。

玉米蛋糕制作的研究

对 以 玉 米 粉 为 主 要 原 料 制 作 玉 米 蛋 糕 的 技 术 进 行 了 研 究 , 通 过 正 交 实 验 确 定 了 玉 米 蛋 糕 的 最 佳 配 方 和 工 艺 参 数 , 并 进 行 了 微 波 蛋 糕 与 烤 制 蛋 糕 制 作 的 比 较 。

石煤微波空白焙烧-酸浸提钒工艺

通过微波空白焙烧-酸浸提钒与传统加热焙烧-酸浸提钒和直接酸浸提钒的对比实验,考察H2SO4用量和浸出时间对石煤中钒浸出的影响。结果表明:石煤在700℃下微波焙烧60 min,H2SO4用量为矿样质量的22%,浸出温度为90℃时,V2O5浸出率达到83.50%,比传统加热焙烧-酸浸提钒和直接酸浸的浸出率提高约30%。通过对焙烧熟料酸浸和直接酸浸时Al2O3浸出率的分析发现,V2O5浸出率与Al2O3浸出率呈正相关性。结合矿物晶体构造与微波加热原理,探讨了微波焙烧改善酸浸提钒的机理,认为微波焙烧可破坏含钒云母的晶体结构,是提高V2O5浸出率的主要原因。

银锰矿中银的回收新工艺

采用“浮选—磁选—还原浸出—重选脱泥”工艺处理银含量为3.15×10-4的某银锰矿。银的独立矿物用浮选回收;以类质同象分布于锰矿物中的银用磁选富集;将浮选精矿和银锰磁选精矿合并,用焙烧黄铁矿产生的SO2和纤维素还原剂进行还原浸出,锰溶于液相中,银在浸出渣中富集;将浸出渣进行重选脱泥,可得Ag含量为59.6×10-4的银精矿,Ag的总回收率大于90.68%。

盐酸介质中磷酸三丁酯萃取分离铬(Ⅵ)

为了深入研究在盐酸介质中TBP萃取Cr(Ⅵ )的萃取行为 ,分别以煤油、四氯化碳、二甲苯为稀释剂 ,进行萃取平衡特性研究 ,考察了酸度、铬的初始浓度、有机相TBP含量以及温度对萃取平衡的影响。实验结果表明 :温度和稀释剂种类对萃取分配比的影响较小 ,酸度、TBP浓度和铬初始浓度对分配比影响较大。萃取过程所形成的萃合物为HCrO3 Cl·2TBP和HCrO3 Cl·3TBP。TBP在盐酸介质中萃取铬为吸热过程 ,其过程热为17.99kJ/mol。

湘江底泥重金属污染特征与生态风险评价

本研究于湘江共采集了29个典型重金属污染断面底泥样品,测定了底泥中重金属Cd、Pb、Cr、Cu、Mn和Zn的含量及其有效态含量,并采用改进潜在生态风险指数法评价了底泥重金属的潜在生态风险.研究结果表明,湘江底泥存在主要由重金属Cd、Pb、Cr、Cu、Mn和Zn构成的复合污染,其含量范围依次为2.83—29.15 mg·kg-1、8—1784 mg·kg-1、10.00—4884.28 mg·kg-1、9—674 mg·kg-1、744.83—16246.22 mg·kg-1和61.50—3771.11 mg·kg-1;参考土壤环境质量Ⅲ级标准的断面超标率依次为100%、10.34%、6.90%、3.54%、100%和24.14%;有效态百分含量范围依次为25.04%—66.63%、8.75%—50.00%、1.14%—35.08%、3.70%—39.00%、1.99%—65.79%和7.48%—47.96%;生态风险评价结果表明,Cd的潜在生态风险最高,其次是Pb和Mn,潜在生态风险指数贡献率(MRI)依次为90.37%、4.17%、3.03%,干流的潜在生态风险高于支流的生态风险,达到极强危害水平的采样断面占72.41%,主要集中于永州、衡阳、株洲、湘潭、长沙和郴州.

Sn掺杂MCM-41介孔分子筛的制备、表征及催化性能研究

在低模板剂浓度和弱碱介质中合成催化材料Si-MCM-41、Sn-MCM-41,并用XRD、N2物理吸附-脱附、FT-IR、ICP-AES和TEM等手段对催化材料进行了表征.研究了合成方法对制备Sn掺杂MCM-41介孔分子筛的影响,结果表明:水热晶化法(DHT)合成的Sn-MCM-41,Sn物种主要进入分子筛的骨架中;而模板离子交换法(TIE)合成的Sn-MCM-41,Sn物种主要位于分子筛的表面.Sn-MCM-41介孔分子筛催化环己酮Baeyer-Villiger氧化反应结果表明,n(H2O2):n(酮)=3:1,30g1,4-二氧六环为溶剂,H2O2为氧源,70℃反应6h,环己酮的转化率可达40.02%,ε-己内酯的选择性为45.69%.

表面预处理对镁铝水滑石结构性质和缓释性能影响

以Mg-Al-NO3水滑石(LDHs)为载体,将5-氟尿嘧啶(5-FU)通过离子交换法插入其层间,得5-FU/LDHs缓释材料。并对水滑石表面进行弱酸预处理改性,利用XRD、FTIR、TG-DSC、SEM和零电荷点(pHPZC)等表征手段,考察酸预处理对水滑石表面化学性质及微观结构的影响。结果表明,5-FU/LDHs的层间距从0.858 nm扩大到1.064 nm,层间5-FU2阴离子与主体层板通过氢键与静电作用,以呈一定角度单层交替排列于层间。酸预处理的水滑石粒径变小,层板正电荷密度增大。5-FU的释放机理是物理扩散、离子交换和药物溶解等协同作用,酸预处理可提高水滑石的缓释性能和稳定性。

肉桂油的提取及其抑菌活性研究

本文用水蒸汽蒸馏法蒸馏经微波预处理的肉桂粉得到肉桂油,并采用滤纸片法、固相扩散法、气相扩散法研究了肉桂油对6种细菌、1种酵母、4种霉菌的抑菌活性及其最低抑菌浓度(MIC)。结果表明:肉桂油经固相和气相扩散对细菌、酵母、霉菌的抑制活性均较强,并且对真菌的抑菌活性更强一些,其次是G+,对所有供试菌种的最低抑菌浓度(MIC)<63mL/L,且真菌的MIC<细菌的MIC。

大米淀粉磷酸酯的制备及其理化性质研究

为合理地利用丰富的大米淀粉资源,以大米淀粉为原料,尿素为催化剂,正磷酸盐为酯化剂,采用响应曲面法确定了制备大米淀粉磷酸酯的最佳工艺条件:磷酸盐用量为淀粉质量的46.61%,催化剂用量为淀粉质量的4.03%,反应pH为5.5,反应时间为4.6 h。在此条件下制得的磷酸酯淀粉的取代度为0.020 34。并用扫描电镜(SEM)对反应前后淀粉颗粒的形貌进行了观察,结果表明,磷酸酯化后,部分淀粉颗粒受到侵蚀。同时研究了大米淀粉磷酸酯的理化性质,包括溶解度、膨胀度、糊化特性、凝沉性、冻融稳定性及黏弹特性。结果表明,相对于原淀粉,磷酸酯淀粉的溶解度、膨胀度、黏度有所提高,糊化温度、凝沉性、凝胶硬度和强度则下降。

用H2O2/Fe^3＋处理高浓度含甲醛废水的研究

研究采用H2O2/Fe3+催化氧化处理高浓度含甲醛废水,探讨了双氧水和催化剂投加量、反应pH及反应温度等操作条件对处理效果的影响,并通过酸溶解回用失活催化剂。结果表明,较优的操作条件为:H2O2/COD(质量比)=2.2~2.6,Fe3+/H2O2(摩尔比)=0.048~0.058,反应pH1.80~2.68,反应温度50℃,反应时间40 min;在上述操作条件下,甲醛去除率达到99%以上,COD去除率达到85%以上。失活的催化剂可通过稀酸溶解后循环使用,其效果与三价铁盐作催化剂的基本相同。采用H2O2/Fe3+处理含甲醛废水具有比采用H2O2/Fe2+较优的效果。

小桐子油超声波协同纳米催化剂制备生物柴油

以纳米Zn-Mg-Al高温煅烧物为催化剂,高酸值小桐子油为原料,超声波反应器中连续生产生物柴油,并系统研究超声波辐射协同纳米催化剂催化制备生物柴油的最优条件。研究结果表明,超声波协同纳米催化剂催化制备生物柴油的最优条件为:超声波功率210W、醇油摩尔比4︰1、催化剂为油质量的1.2%、反应温度60℃时生物柴油收率94.3%。在此优化条件下完全可实现小桐子油连续工业化生产生物柴油的需求,精制后的生物柴油完全符合德国生物柴油标准DINV51606:1997,且理化性质稳定,放置1a后生物柴油的酸值、密度、黏度和化学组成基本不变。