含油食品酸价检测不确定度评定

酸价是反映食品中油脂酸败程度的重要指标,也是食用油或含油食品中必检项目之一。酸价检测不确定度评定可以更科学地评价酸价检测的准确性、科学性和公平性。本文采用冷溶剂指示剂滴定法与冷溶剂自动电位滴定法检测酸价,建立数学模型,分析不确定度来源,评定各不确定度分量、合成不确定度及扩展不确定度。结果表明,自动电位滴定法检测某含油食品酸价结果为6.4 mg/g,扩展不确定度为0.2 mg/g,K=2,显著性不确定度分量为NaOH标准滴定液浓度;指示剂滴定法酸价为6.3 mg/g,扩展不确定度为0.3 mg/g,K=2,显著性不确定度为NaOH标准滴定液浓度不确定度最大、A类不确定度次之、滴定体积不确定度再次之,且三者显著性相近,扩展不确定度大于电位滴定法。通过不确定度评定和显著性分析,可以有针对性地找到降低或控制检测误差的方法,提高检测结果准确性。

湘西州土壤及民族特色食品硒含量研究

为调查湘西州民族特色食品生产基地土壤和食品中硒含量状况,抽检了八县市34个乡镇的生产基地土壤样品103个,对应采集了农副产品和特色食品样品131个,采用统计方法分析了生产基地硒含量的县域差异、土壤类型差异和特色食品品种差异,对吕洞山区6大茶场的土壤和鲜叶含硒量进行相关性分析。结果表明:1、全州八县市34个乡镇特色食品生产基地土壤样品含硒量在0.14-3.94 mg/Kg之间,平均值0.50 mg/Kg,湘西州民族特色食品生产基地土壤硒含量是中国土壤硒平均值的1.7倍。八县市土壤硒含量依次为:保靖县(0.94)>古丈县(0.49)>永顺县(0.40)=凤凰县(0.40)=花垣县(0.40)>龙山县(0.34)>泸溪县(0.22)>吉首市(0.20)。保靖、古丈、永顺、凤凰和花垣县为高硒区,龙山、泸溪和吉首为中硒区。2、按照土壤类型统计湘西州民族特色食品生产基地土壤中总硒含量,石灰土(0.69)>山地黄壤(0.62)>水稻土(0.43)>山地黄棕壤(0.38)=红壤(0.38)>紫色土(0.15),6种土壤类型中石灰土含量较高,最高值达3.94 mg/Kg。3、从宏观和微观两个方面分析,不同海拔高度的民族特色食品生产基地土壤和食品硒含量差异不显著。4、采集的131个民族特色食品,平均硒含量排序:茶叶>烤烟>大米>豇豆>百合>猕猴桃、椪柑。茶叶、大米、烤烟和豇豆对硒的富集能力较强,百合对硒的富集能力次之,猕猴桃和椪柑富集能力较弱。5、从吕洞山区6大茶场土壤和鲜叶含硒量的相关性分析,土壤硒含量不同,产出的鲜叶硒含量差异比较明显,两者不成线性,但呈正相关性。

湘西州吕洞山区土壤和茶叶含硒量的初步调查

对湖南省湘西土家族苗族自治州吕洞山区的土壤和茶叶进行较全面的调查和分析,为湘西州富硒茶叶生产的开发与监测提供参考。选择湘西州保靖县吕洞山区葫芦镇、吕洞镇、水田镇、阳朝乡和毛沟镇等6个茶叶生产基地为采样点,共采集土壤25个,茶叶39个。经原子荧光分光法测定,土壤中含硒量范围0.32~3.94mg/Kg,茶叶中含硒量范围0~0.49mg/Kg。喷硒片鲜叶0.12~0.27mg/Kg,成品茶0.21~0.26mg/Kg,说明喷硒肥的效果很显著,成品茶符合GH/T 1090-2014《富硒茶》含硒量:0.2~4.0mg/Kg的标准。我国表层土壤硒背景含量的平均值为(0.290±0.255)mg/Kg[1],6大茶场土壤全硒平均值分别为0.472~1.727mg/Kg,平均水平超过世界土壤硒的平均值(0.20mg/Kg)。当地贝页岩含硒量仅为0.032mg/Kg,不是富硒的成土母质。从检验数据来统计,吕洞山区的茶叶中有15%左右达到富硒茶叶标准。土壤硒含量不同,产出的鲜叶硒含量差异比较明显,两者的数值比不成线性,但呈正相关性。

湘西州青钱柳资源调查及保护开发初探

青钱柳是我国特有的珍稀单种属植物,也是国家重点保护的濒危植物之一。课题组深入到高望界和小溪国家级自然保护区,调查湘西州的青钱柳分布情况,在简述青钱柳的生物学特性的基础上,分析青钱柳在代用茶产业保护和保健功能开发等方面的经济价值,探讨目前现状和开发利用存在的问题,提出了具体的解决方法,为全州精准扶贫开发青钱柳资源提供帮助。

我国食品安全标准存在的问题及对策分析

截止2016年底,国家卫计委发布了基础标准、产品标准、规范标准、方法标准等四类979项食品安全国家标准,初步搭建起我国食品安全国家标准体系。但是,通过不断的实践也出现了一些问题,下面本文主要针对存在的问题以及对策进行分析。可供同行参考。

食品生产许可现场核查关键环节的技术分析

食品生产许可现场核查是食品生产企业取得生产许可证的关键环节,本文根据作者现场核查十多年的工作经验,介绍了食品生产许可现场核查的流程细节和核查方法 ,剖析了当前食品核查工作中的常见问题,并提出了相应的解决对策,为打造职业化专业化食品检查员队伍提供实践经验,对食品生产企业提高技术及管理水平具有指导意义。

自动电位滴定仪在油脂酸价检测中的应用

酸价是油脂或含油食品酸败程度的衡量指标,冷溶剂自动电位滴定仪检测油脂或含油食品中酸价应用范围广泛。通过突跃曲线pH范围值、阈值、人工辅助识别突跃点等试验,得出自动电位滴定仪关键参数科学合理的设定值:突跃点pH范围设为7~11、仪器阈值设为1等,并辅以人工辅助识别突跃点的方法,探讨自动电位滴定仪使用注意事项,用于指导酸价检测工作。

野生树和人工种植青钱柳叶黄酮类物质含量的比较分析

目的:对野生树和人工种植青钱柳叶总黄酮和9种单体化合物含量进行分析,比较不同来源青钱柳叶、两种制茶工艺以及生长期动态变化的差异性。方法:本实验每月定期到野生树和人工林基地采集46份鲜叶样品,采用《保健食品检验与评价技术规范》(2003年版)中"保健食品中总黄酮的测定方法"检测总黄酮含量,液相色谱法分析新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、异槲皮素、槲皮素、山奈酸和山奈素等9种单体化合物含量。结果:(1)从46批次青钱柳代用茶检测数据看出,青钱柳代用茶中黄酮类物质含量极为丰富,9种单体化合物含量上存在着很大差别。野生树和人工林总黄酮平均值分别为:26.65mg/g,32.65mg/g,9种单体物质呈现出三个阶梯数值:绿原酸和异槲皮素平均含量高于3.7961mg/g;新绿原酸、隐绿原酸、槲皮素和山奈酸平均质量分数含量在0.055～0.5494mg/g之间;咖啡酸、芦丁和山奈素未检出。(2)阴干法和烘青法两种工艺比较,烘青法优于阴干法,高温烘青,确实起到了抑制多酚氧化酶和水解酶活性,阻止鲜叶中总黄酮类物质的降解及转化作用,总黄酮含量保持较高水平。(3)从四个采样地点的树龄分析,桃冲野生古树总黄酮和单体化合物含量最低,说明黄酮类物质与树龄的长短密切相关,树龄越长,黄酮类物质越低,黄酮类物质随着树龄的增长而下降。(4)四个产地青钱柳代用茶在不同月份黄酮类物质含量虽然受到光照、土壤条件、温度等生态环境因子影响,但也表现出明显的季节规律,总黄酮含量夏初有最高含量,夏末降到至谷值后再上升,呈马鞍型折线变化,绿原酸含量生长期呈倒z型趋势,异槲皮素含量生长期呈倒w型折线变化;人工林变化幅度大于野生树。

茶叶和三种代用茶总黄酮及9种单体化合物分析

目的:本试验对茶叶和青钱柳叶、莓茶、绞股蓝三种代用茶总黄酮及9种单体化合物进行检测,比较茶叶和三种代用茶含量的差异性。方法:采用岛津UV-2550型紫外可见光光度计检测总黄酮含量,采用安捷伦Agilent Technologies 1260液相色谱仪分析单体化合物成分和含量。结果:总黄酮含量平均值,莓茶含量最高45.53mg/g,为茶叶含量的2.7倍,绞股蓝为茶叶含量的1.8倍,青钱柳为茶叶含量的1.7倍,茶叶和三种代用茶总黄酮含量平均值,依次排序为:莓茶﹥绞股蓝﹥青钱柳﹥茶叶。茶叶和莓茶中只含有芦丁,2批次检出槲皮素,其他7种化合物均未检出。绞股蓝9种单体化合物均未检出。青钱柳叶中所检单体化合物较为丰富,9种单体物质含量上呈现出三级阶梯数值,绿原酸和异槲皮素平均含量高于1.0mg/g,为两种主要黄酮类成分;新绿原酸、隐绿原酸、槲皮素和山奈酸平均质量分数含量在0～1.9mg/g之间;咖啡酸、芦丁和山奈素未检出。9种单体化合物占总黄酮百分比,青钱柳为16%～85%,莓茶为13%～37%,茶叶为17%～35%,绞股蓝为0。结论:(1)三种代用茶的总黄酮含量均高于茶叶;(2)检测的9种单体化合物只占黄酮类的一部分,尚有大量成分需要进一步研究。

白酒生产过程中塑化剂迁移的分析研究

以一家白酒酿造生产企业为模型,按照白酒生产工艺流程抽取原辅材料、基酒、半成品酒和成品酒四个阶段样品检验。依据检测结果,基酒中未检出DBP,但检出DEHP为0.147mg/kg。由于酒库采用塑料管道储运白酒,此环节塑化剂的迁移量最多,是导致白酒塑化剂存在的主要因素。实验证明,酒精度越高,浸泡时间越长,塑化剂的迁移量越多。使用塑料瓶塞,塑料薄膜封坛,由于环境温度因素,造成白酒不断蒸发、凝固、回流,也是迁移DIBP、DBP、DEHP的次要因素。根据塑化剂迁移规律,提出了若干解决建议。

高效液相色谱-原子荧光光谱法测定茶叶中硒的赋存形态

建立了一种采用高效液相色谱-原子荧光联用仪测定茶叶中硒的赋存形态分析方法。该方法对硒代胱氨酸、亚硒酸根、硒代蛋氨酸、硒酸根4种硒形态的检出限0.096～0.64 ug/L,线性范围达到2个数量级以上,标准曲线可得到良好的线性关系,连继进样7次相对标准偏差RSD均小于4%。加标回收试验显示,该法测量回收率在81.47%～119.30%,具有较高准确度。茶叶3种前处理方式,纯水浸提法和盐酸提取法都没有检验出峰值,甲醇提取法检验总硒含量0.48 mg/kg的茶叶,结果显示硒代蛋氨酸6.25 ug/L,说明两种前处理方式都不适合茶叶硒形态分析,甲醇提取法仅适合于高硒含量样品,最优化的提取方法尚有待进一步研究。

桶装饮用水生产中铜绿假单胞菌污染的控制研究

为确定铜绿假单胞菌在桶装水生产过程中的污染来源及有效控制措施,对湖南省湘西州内3家代表性桶装饮用水生产企业进行专题研究。根据饮用水工艺流程,确定关键控制点,并督促生产企业整改后,选取1家代表性桶装饮用水生产企业,连续3天从水源开始对制水生产线分工序采样。

硫酸铜浸泡箬叶包裹粽子实验中铜离子迁移分析

分析运用3种不同方式处理的箬叶,以及包裹的粽子中铜离子迁移变化规律。Aa系列箬叶铜离子平均值:40.77mg/kg,包裹的粽子铜离子平均值:1.49mg/kg,这两个平均值为该地区箬叶和粽子的本底值。Bb系列箬叶铜离子平均值:516.32mg/kg,包裹的粽子铜离子平均值:1.73mg/kg。Bb系列是Aa系列的箬叶12.66倍,粽子1.16倍。包裹粽子蒸熟后,箬叶二阶段变为浅黄色,沿叶脉侧呈翠绿色。Cc系列箬叶铜离子平均值:1613.08mg/kg,包裹的粽子铜离子平均值:9.72mg/kg。Cc系列是Aa系列的箬叶39.57倍,粽子6.52倍。包裹粽子蒸熟后箬叶二阶段变为翠绿色,说明箬叶浸泡硫酸铜溶液后,经过煮熟工艺,可以保持箬叶翠绿色,获得较好的卖相。

青钱柳代用茶17种无机元素分析及重金属安全性评价

目的:对青钱柳嫩叶和大叶进行17种无机元素分析,比较野生和人工种植青钱柳的差异性,采用新工艺开发青钱柳成熟叶炮制青钱柳新型代用茶,对青钱柳代用茶重金属元素进行安全性评价。方法:本实验每月定期到野生树和人工林基地采集46份鲜叶样品,采用GB 5009.17-2014和GB 5009.268-2016进行无机元素检测,按照GB 2762-2017、NY 659-2003和GH/T 1090-2014,对野生树和人工林的青钱柳代用茶中铅、铬、镉、汞、砷、硒等六种重金属元素进行安全性评价。结果:1.本实验所检验的46批次青钱柳代用茶数据显示,青钱柳叶中含有比较丰富的人体必需营养元素,11种营养元素在含量上存在着很大差异。2.野生树和人工林青钱柳代用茶6种重金属成分平均值和最大值均小于限量,符合食品安全国家标准和行业标准要求。野生树和人工林青钱柳代用茶符合GH/T 1090-2014硒标准要求比例,分别为27.78%和32.14%。3.比较阴干法(新工艺)和烘青法(传统法)两种炮制工艺,青钱柳代用茶只是水份的杀青温度差异,6种重金属成分没有发生显著性损耗。4.从产地来看,不同来源的青钱柳代用茶中6种重金属成分没有发生显著性变化,说明青钱柳大叶也可以炮制成为安全可靠的代用茶,青钱柳鲜叶采集时间可以延长到9~10月份。5.4个产地青钱柳代用茶在不同月份,Pb元素含量的变化呈双峰型,其它5种重金属元素含量呈非线性增长,说明重金属元素富集随着时间逐步增长。

古丈毛尖和3种代用茶中17种无机元素分析及5种重金属安全性评价

本试验以古丈毛尖和青钱柳叶、莓茶(显齿蛇葡萄叶)、绞股蓝3种代用茶为研究对象,采用GB 5009.17-2014《食品中总汞及有机汞的测定》和GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》进行无机元素检测,分析代用茶中常量元素、微量元素的含量特征,并以GB 2762-2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》、NY 659-2003《茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量》和NY/T 2140-2012《绿色食品代用茶》为依据,对古丈毛尖和3种代用茶种所含的5种重金属进行安全性评价。根据实验数据得出:(1)古丈毛尖和3种代用茶中常量元素K、Ca、Mg平均含量为2000~46000mg/kg,其中:K>Ca>Mg,3种代用茶品种中,绞股蓝的K、Ca、Mg含量最高,青钱柳K含量最低。(2)古丈毛尖和3种代用茶中的9种微量元素平均含量在0.024~724.03mg/kg之间,Mn是微量元素中含量最高的元素,Se含量最低。9种微量元素在含量上也存在着很大差别,排序依次排序是:Mn>Fe、Al>Na、Zn>Cu、B>Ti>Se。(3)古丈毛尖和3种代用茶中,除1批次七叶绞股蓝样品Cd元素超标外,所有样品Pb、As、Hg、Cd、Cr含量均符合GB 2762-2012《食品安全国家标准食品污染物限量》、NY/T 2140-2015《绿色食品代用茶》和NY 659-2003《茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量》。造成这一批次Cd超标的原因是七叶绞股蓝比五叶绞股蓝Cd的富集能力强,还是七叶绞股蓝生产基地楠竹山土壤中Cd的含量较高,有待进一步分析。青钱柳、莓茶、绞股蓝分别为茶叶中Hg元素平均含量的5.3倍、30.7倍、21.1倍,由数据得出3种代用茶Hg元素的富集能力高于茶叶。

油莎豆油溶剂萃取法脱酸工艺研究

压榨法制备的油莎豆油中酸值高,不易保存。利用溶剂萃取法对油莎豆油脱酸,通过单因素和正交试验确定了最佳脱酸条件:萃取次数为3次、萃取温度为35℃、油莎豆油:乙醇(v/v)体积比为1:3。在此条件下,油莎豆油的酸值为0.523mg KOH/g。